[发明专利]一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法

说明书

本发明涉及一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法，先配制一系列氢氟酸标准品，利用氟离子计绘制标准曲线，拟合出电子级混酸中氢氟酸含量与电位的对应关系；然后，向容量瓶中加入一定量的低温去离子水，称量一定质量的电子级混酸定容，在控制定容过程中的挥发时，利用混酸稀释放热增加氢氟酸的正向电离。最后利用氟离子计测量电位，根据建立的标准曲线得出混酸测试样品中氢氟酸的含量。本发明通过创新标准曲线标准品的配制方式，控制称样定容时的温度，减少了电子级混酸里的氢氟酸及其它挥发性酸在测试环节中的挥发，促进氢氟酸电离出氟离子，将电子级混酸中氢氟酸的检测偏差由10%‑40%降低到4%以内，大大提高了电子级混酸中氢氟酸的检测精准度。

技术领域

本发明涉及电子化学品领域中复杂组分含量的精准检测，具体涉及一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法，提高电子级化学品中氢氟酸含量的检测精度，从而提高半导体等电子行业中产品的性能及良率。

背景技术

随着半导体行业的迅猛发展，半导体行业对电子级化学品的需求也越来越旺盛，同时，对电子级化学品的品质要求也越来越严苛。在半导体整个行业中，从最前段晶圆的打磨、化学机械抛光，到中段工艺中的湿法蚀刻，都需要用到电子级化学品，而抛光的速率、粗糙度，蚀刻的形貌、锥角、关键尺寸损失等指标，决定了对电子化学品组分的多元要求，仅靠单一组分的电子级化学品，功能过于单薄，难以满足要求。因此半导体工艺上复合型的电子级化学品的使用量巨大，种类多，成分复杂。其中，电子级混酸作为最常见和使用量极大的产品，经常用在晶元的清洗、打薄，芯片的蚀刻等工艺上。由于目前半导体基本属于硅基半导体，因此很多电子级混酸产品中都含有氢氟酸这一组分，用来与硅基发生反应。电子级混酸中，氢氟酸的含量对混酸与硅基发生的化学反应的速率起着至关重要的作用，氢氟酸含量的波动直接影响产品的性能和良率。因此，电子级混酸中氢氟酸含量的精准检测显得尤为重要。在电子级化学品行业中，含氢氟酸产品的检测往往是采用的GB1886.15-2015国标，使用氟离子电极进行检测，这项国标是针对于检测水中氟离子的方法，这种方法对检测低浓度，单一的水相环境中的氟离子具有不错的精准度。但针对成分复杂的混酸，易放热易挥发的环境，同时有较高浓度的氟离子的产品会产生较大的误差。在行业内，常常通过控制氢氟酸的投料量并结合上述国标法检测来评估产品中的氢氟酸含量。由于每次投料的环境温度湿度等的不同，以及搅拌过程中的氢氟酸的挥发和水分的吸入，因此实际使用的电子级混酸中的氢氟酸的投料量与检测值差异较大，且同一配方不同批次产品中检测的氢氟酸的波动也较大。这势必导致工业生产上反复计算、投料，检测，不仅造成过多的人力浪费，而且使得产品被污染的风险增加。此外，电子级混酸中氢氟酸检测导致的误差会直接影响出货品质，而电子级混酸中氢氟酸的含量检测因产品组分不同，其检测误差常常在10％-40％之间。因此，提高电子级混酸中氢氟酸浓度检测的精准度，对电子化学品配置难度的降低，人工及时间成本的节省，品质稳定性的提升，以及对下游产业半导体芯片的稳定性、电学性、形貌的调控有着极大的帮助。对半导体制成向更小更优的方向发展有着强大的助推作用。

基于半导体行业制程工艺的快速发展，半导体芯片产品的性能与良率极度依赖于电子级混酸的品质。因此，电子级混酸中氢氟酸含量的精准检测是本发明解决的主要问题。

发明内容

有鉴于此，本发明通过创新标准品的配制，从而绘制出精准的标准曲线来反映氢氟酸浓度与电位的对应关系；其次在配制检测样的过程中通过加入固定量、固定低温度的去离子水来控制易挥发性酸(避免混酸总质量降低而引起氢氟酸比例发生变化)及氢氟酸的损失，以及控制酸稀释过程中放热对氢氟酸电离的正向促进，以此提高氢氟酸的检测稳定性和准确性。

本发明目的在于提供了一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法。

为实现上述目的，本发明技术方案提供一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法，步骤包括：

S1.配制不同氢氟酸浓度的电子级混酸作为标准品，利用氟离子计(PXSJ-216F)绘制标准曲线，拟合出电子级混酸中氢氟酸含量与电位的对应关系：y＝kx+b，其中y表示氢氟酸含量，x表示该氢氟酸含量电位的对数值，k表示系数、b表示截距；