[发明专利]一种橡胶材料用石墨烯改性复合乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：包括，

将石墨烯、聚酰亚胺树脂加入第一溶剂中，搅拌加热；

加入纳米氧化物，搅拌后冷却；

加入交联剂，搅拌加热；

加入第二溶剂，均质，即得橡胶材料用石墨烯改性复合乳液。

2.如权利要求1所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：按质量份数计，所述石墨烯为8～13份，所述聚酰亚胺树脂为7.5～12份，所述纳米氧化物为4～6份，所述交联剂为3.5～5份，所述第一溶剂和所述第二溶剂共55～80份。

3.如权利要求1所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂包括水、N,N-二甲基甲酰胺、硅丙乳液中的一种或几种；所述第二溶剂包括乙醇、聚乙二醇-400中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺树脂包括双马来酰亚胺树脂、PMR型聚酰亚胺树脂、酮酐型聚酰亚胺、醚酐型聚酰亚胺中的一种或几种，其粒径范围为25～80μm，平均粒径为45μm。

5.如权利要求1所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化物包括纳米氧化钛、纳米氧化锑锡、纳米氧化铝、纳米四氧化三铁、纳米二氧化硅中的一种或几种，其粒径范围为35～85nm，平均粒径为50nm。

6.如权利要求1所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：所述交联剂包括环氧硅烷交联剂XR-500、过氧化二异丙苯、邻苯二甲酸二烯丙脂、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷中的一种或几种。

7.如权利要求1～6任一所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为通过制备氧化石墨后用所述氧化石墨制备得来，其为将3～4份天然鳞片石墨、1.5～2份硝酸钠添加到带搅拌和加温装置的反应釜中，再加入100～140份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入20～28份高锰酸钾；待1h后再升温至33～37℃，反应16h，再加入400～550份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；

将制得的氧化石墨置于80～120份去离子水中，进行超声波剥离2～3h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加4～6份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯。

8.如权利要求3～6任一所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：所述硅丙乳液为将1～1.4份十二烷基硫酸钠、0.7～0.9份异构醇聚氧乙烯醚TO-7、0.28～0.32份十二烷基硫醇、0.36～0.44份碳酸氢钠和113～117份去离子水添加到带搅拌和加温装置的反应釜中，搅拌下加热至85℃后，继续滴加145～155份去离子水与1～1.4份过硫酸铵组成的引发剂溶液以及77～83份丙烯酸丁酯、48～52份甲基丙烯酸甲酯、14～16份乙烯基三乙氧基硅烷组成的混合单体，2.5～3.5h内滴加完毕，再反应2h并降至室温后用稀氨水调节pH值到7，过滤出料，得到的固含量为35％的硅丙乳液。

9.如权利要求1～6任一所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：还包括生物质成分，其为所述加入纳米氧化物时加入所述生物质成分；

按质量份数计，所述生物质成分的加入量为2～4份。

10.如权利要求9所述的橡胶材料用石墨烯改性复合乳液的制备方法，其特征在于：所述生物质成分包括壳聚糖、β-环糊精中的一种或几种。