[发明专利]一种利用双螺杆挤出反应制备聚酰胺树脂的方法

权利要求书

1.一种利用双螺杆挤出反应制备聚酰胺树脂的方法，其特征在于，将二酰氯、二胺、有机溶剂和含有缚酸剂的水溶液分别从不同加料口加入到双螺杆反应挤出装置中，在-15～40℃、螺杆转速100～800rpm反应30s～10min，得到聚酰胺树脂悬浮液；然后将所得聚酰胺树脂悬浮液洗涤、干燥、收集打包，得到聚酰胺树脂。

2.一种利用双螺杆挤出反应制备聚酰胺树脂的方法，其特征在于，将二酰氯、二胺、有机溶剂按计量分别从不同加料口加入到双螺杆反应挤出装置，在-15～40℃、螺杆转速100～500rpm预缩聚10s～3min，然后在双螺杆反应挤出装置中段与加入含缚酸剂水溶液混合，在-15～40℃、300～800rpm螺杆转速下再缩聚30s～8min，得到聚酰胺树脂悬浮液；然后将所得聚酰胺树脂悬浮液洗涤、干燥、收集打包，得到聚酰胺树脂。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二酰氯为脂肪族二酰氯或/和芳香二酰氯；所述芳香二酰氯的分子式为ClOC—A—COCl或ClOC—A—Y—A’—COCl；其中，A和A’为芳香族碳核或二价非反应基团取代芳香族碳核，所述非反应取代基团包括卤素、低碳烷基、苯基、酰基、乙酰环氧基、环氧基、硝基和磺酸基团；Y为连接两个芳香族碳核的、且不与酰氯或胺发生反应的醚(—O—)、硫醚(—S—)、羰基(—CO—)、磺基(—SO₂—)、N-取代亚氨基、酰胺、N-取代酰胺或烷基脂，且两个酰氯基连接在芳香碳核不相邻的碳原子上。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述芳香二酰氯选自对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、1,4-萘二甲酰氯、2,6-萘二甲酰氯、5-氯间苯二甲酰氯和5-甲氧基间苯二甲酰氯中的一种或多种。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二胺为脂肪族二胺或/和芳香二胺，所述芳香二胺的分子式为H₂N—B—NH₂或H₂N—B—Y—B’—NH₂，其中，B和B’代表芳香族碳核或二价非反应基团取代芳香族碳核，非反应取代基团包括卤素、低碳烷基、苯基、硝基、丙烯酸酯、烷基羧基、二甲氨基和乙酰氨基；Y代表连接两个芳香族碳核的、且不与酰氯发生反应的醚(—O—)、硫醚(—S—)、羰基(—CO—)、磺基(—SO₂—)、N-取代亚氨基、酰胺、N-取代酰胺或烷基脂，且两个氨基连接在芳香碳核不相邻的碳原子上。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述芳香二胺为对苯二胺、间苯二胺、氯苯二胺、甲苯二胺、二氨基苯乙酮、二氨基联苯、1,5-萘二胺、双(氨基苯基)醚、N,N-双(4-氨基苯基)苯胺和N,N-双(氨基苯基)甲烷中的一种或几种。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、二恶烷、乙二醇二甲醚、苯甲醚、间硝基苯甲醚、对氯苯甲醚、环己酮、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、苯乙酮、对氯苯乙酮、邻硝基苯乙酮、环丁砜、2,5-二甲基亚砜、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、氯苯、α-氯化萘、乙腈、丙腈、氰苯、硝基苯、硝基甲苯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中的任何一种或多种；所述有机溶剂的水分含量在200ppm以下；

所述缚酸剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、醋酸钠、草酸一钾、邻苯二甲酸二钾、三乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、甲基吗啉、六次甲基四胺中的至少一种；所述缚酸剂的用量为生成盐酸理论摩尔量的0.6～2倍。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二酰氯和二胺为固体粉料或溶液。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，二酰氯溶液和二胺溶液浓度均为0.01mol/L～2mol/L；且所述二酰氯和二胺的摩尔比值为0.8～1.2。

10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述双螺杆反应挤出装置至少包括一台双螺杆挤出机。