[发明专利]一种苯甲醛类化合物邻位碘代的方法

权利要求书

1.一种苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：以苯甲醛类化合物和N-碘代丁二酰亚胺为原料，在醋酸钯的催化下反应制得邻位碘代苯甲醛类化合物，其化学反应方程式如下：

其中，苯甲醛类化合物中苯环上的取代基R为甲基、乙基、甲氧基、氯、溴、酯基、酰胺基、苯基中的任一种。

2.根据权利要求1所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1）将苯甲醛类化合物、N-碘代丁二酰亚胺、醋酸钯、苯胺配体和有机酸混合于溶剂中，在一定温度下搅拌反应，得反应液；

步骤2）将步骤1）所得的反应液过滤后，所得滤液用萃取剂萃取，得下层的萃取液；

步骤3）向步骤2）所得的萃取液中添加干燥剂，干燥后过滤；向所得滤液内加入硅胶粉后旋干、除去有机溶剂，得到硅胶粉与反应产物的混合物；

步骤4）用层析法提纯步骤3）所得混合物，即得邻位碘代苯甲醛类化合物。

3.根据权利要求2所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：步骤1）中，苯甲醛类化合物、N-碘代丁二酰亚胺、醋酸钯、苯胺配体和有机酸的摩尔比为1：1.5～2.5：0.1：0.4：5～10。

4.根据权利要求2或3所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：步骤1）中，苯胺配体为2,5-二三氟甲基苯胺、3,5-二三氟甲基苯胺、3-三氟甲基-4-氯苯胺中的一种，溶剂为1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的一种，有机酸为三氟乙酸、4-氯苯甲酸中的一种。

5.根据权利要求2～4任一项所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：步骤1）中，苯甲醛类化合物邻位碘代反应的反应温度为40～80℃，反应时间为12～36h。

6.根据权利要求5所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：反应过程中，通过规格为60 Å F-254的薄层色谱板点板追踪反应是否完成。

7.根据权利要求2～4任一项所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：步骤2）中，使用的萃取剂为体积比为1:2～3的水和二氯甲烷的混合液。

8.根据权利要求2～4任一项所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：步骤3）中，采用的干燥剂为无水硫酸钠，萃取液和干燥剂无水硫酸钠的比例为1L：25g；向滤液加入硅胶粉的质量是滤液中溶质的质量的30～40倍。

9.根据权利要求2～4任一项所述的苯甲醛类化合物邻位碘代的方法，其特征在于：步骤4）中，采用柱层析法提纯步骤3）所得混合物，提纯步骤如下：

步骤A、湿法装柱，用石油醚将硅胶粉调成糊状，然后倒入色谱柱中；

步骤B、压柱子，向色谱柱中加入石油醚，加压，流速恒定，柱床压缩至9/10体积；

步骤C、取步骤3）所得的硅胶粉与反应产物的混合物，即苯甲醛类化合物邻位碘代反应的粗产物，干法上样；

步骤D、以石油醚与乙酸乙酯的混合液作为洗脱剂，其体积比范围为1：1～20：1，洗脱、收集洗脱液，旋干洗脱液中有机溶剂即得产物。