[发明专利]1,3-环己二酮的结晶方法在审
申请号: | 201911191165.0 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN112851488A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 曹璐;王磊;吴坤;倪肖元;李辛夷;汪韬 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/81 | 分类号: | C07C45/81;C07C49/403;B01D9/02 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;戴香芸 |
地址: | 102206 北京市昌平*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己二酮 结晶 方法 | ||
1.一种1,3-环己二酮的结晶方法,其特征在于,该方法包括以下步骤,
1)在40-48℃下,使1,3-环己二酮粗品溶解在有机溶剂中;
2)在第一搅拌条件下,使溶解有1,3-环己二酮粗品的溶液降温至第一温度,并在所述第一温度下保温0.5-2小时;
3)在第二搅拌条件下,使保温后的溶液降温至第二温度,并在所述第二温度下保温0.5-3小时,
其中,步骤1)中,相对于1g的1,3-环己二酮粗品,所述有机溶剂的用量为1-6ml,且所述有机溶剂选自甲苯、煤油、二氯乙烷和环己烷中的一种或多种;步骤2)中,所述第一温度为20-30℃,降温至第一温度的降温速度为8-18℃/h;步骤3)中,所述第二温度为3-10℃,降温至第二温度的降温速度为4-13℃/h。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1)中,相对于1g的1,3-环己二酮粗品,所述有机溶剂的用量为1-5ml。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1)中,在42-45℃下,使1,3-环己二酮粗品溶解在甲苯中。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤2)中,所述第一温度为25-30℃,在所述第一温度下保温0.8-1.5小时。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤2)中,所述第一搅拌的速度为15-20r/min。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤2)中,降温至第一温度的降温速度为10-15℃/h。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤3)中,所述第二温度为4-8℃,在所述第二温度下保温0.5-2小时。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤3)中,所述第二搅拌的速度为10-20r/min。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤3)中,降温至第二温度的降温速度为5-12.5℃/h。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述1,3-环己二酮粗品中的1,3-环己二酮的含量为90-92重量%;
优选地,该方法还包括将步骤3)得到的结晶液进行固液分离;
优选地,该方法还包括将固液分离得到的结晶母液作为步骤1)中的有机溶剂使用。
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