[发明专利]一种定量检测次氯酸根离子的比例型荧光探针的合成方法与应用

说明书

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种定量检测次氯酸根离子的比例型荧光探针的合成方法与应用；S1：将四氯化锆、2‑氨基对苯二甲酸、吡啶‑2,6‑二甲酸、乙酸与DMF加入反应管中，将混合液超声得到澄清溶液；再向反应管中加入超纯水，并加入磁子，在120℃油浴下加热1.5h；最后经冷却离心得到淡黄色固体；然后将该固体在甲醇中索氏提取后且60℃真空干燥得到PDA@UiO‑66‑NH₂(x)；S2：将PDA@UiO‑66‑NH₂(x)加入到六水合氯化铕的乙醇溶液中，混合物室温下搅拌一天，离心后固体用乙醇洗涤3次，再经干燥得到Eu/PDA@UiO‑66‑NH₂(x)固体；随后，将50mg Eu/PDA@UiO‑66‑NH₂(x)加入到H₂PDA的甲醇溶液中，在60℃下加热12h，离心得到的固体再经甲醇索氏提取和60℃真空干燥两步得到上述荧光探针。

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种定量检测次氯酸根离子的比例型荧光探针的合成方法与应用。

背景技术

次氯酸盐(ClO^-)因其成本低、氧化性强，不仅在化工、食品等行业被广泛用作氧化剂，而且在日常生活中(特别是在自来水生产中)也被广泛用作消毒剂。理论上来讲，次氯酸盐残留浓度应控制在0.01～10mm范围内。当自来水中次氯酸盐不足时则不能达到消毒的效果。但是，高浓度次氯酸盐可会能导致许多疾病，如肺损伤、生殖功能衰竭，甚至癌症。更值得一提的是，当自来水中次氯酸盐残留量超标时，还会生成各种有害的卤化物如三卤甲烷等。因此，研发一种成本低、响应速度快、选择性好的次氯酸盐检测器是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本、高灵敏的定量检测次氯酸根离子的比例型荧光探针的合成方法与应用。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种定量检测次氯酸根离子的比例型荧光探针的合成方法，具体步骤如下：

S1：将0.644mmol四氯化锆、2-氨基对苯二甲酸、吡啶-2,6-二甲酸、77.3mmol乙酸与10mL DMF加入反应管中，将混合液超声9-11min得到澄清溶液；

再向反应管中加入750μL超纯水，并加入合适的磁子，将混合液置于油浴条件下120℃加热1.5h；

最后经冷却离心得到淡黄色固体；然后将该固体甲醇索氏提取后60℃真空干燥得到PDA@UiO-66-NH₂(x)；

S2：将100mg PDA@UiO-66-NH₂(x)加入到六水合氯化铕的乙醇溶液中，混合物室温下搅拌一天，离心后固体用乙醇洗涤3次，再经干燥得到Eu/PDA@UiO-66-NH₂(x)固体；

随后，将50mg Eu/PDA@UiO-66-NH₂(x)加入到H₂PDA的甲醇溶液中，在60℃下加热12h，离心得到的固体再经甲醇索氏提取和60℃真空干燥两步得到PDA/Eu/PDA@UiO-66-NH₂(x)即上述荧光探针。

进一步的，，S1中2-氨基对苯二甲酸与吡啶-2,6-二甲酸共0.644mmol，其中2,5-二氨基对苯二甲酸所占的摩尔百分比为10-90％。

优选的，2,5-二氨基对苯二甲酸所占的摩尔百分比为40％。

进一步的，S2中六水合氯化铕的乙醇溶液由50mL乙醇与772mg六水合氯化铕配制而成。

进一步的，S2中H₂PDA的甲醇溶液由10ml甲醇与0.1mM H₂PDA配制而成。