[发明专利]一种氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201911189900.4 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110973156B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 刘源森;张松;唐旭;林凌;吴鹏;黄家琪;徐长安 | 申请(专利权)人: | 自然资源部第三海洋研究所 |
主分类号: | A01N59/00 | 分类号: | A01N59/00;A01N37/40;A01P3/00;A01P1/00 |
代理公司: | 厦门创象知识产权代理有限公司 35232 | 代理人: | 王凤玲;尤怀成 |
地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 迷迭香酸 复合材料 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料及其制备方法,该方法包括:(1)将迷迭香酸加入有机溶剂中溶解,再加入以迷迭香酸摩尔计1~2倍的缩合活化剂和1~3.5倍缩合剂,调节溶液的pH值,反应1~3h,以便获得反应液;(2)将氧化石墨烯分散液加入所述反应液中,调节溶液的pH值后,超声处理,反应24~30h,离心,冷冻干燥,以便获得氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料。该方法操作简单,反应条件温和,制备的复合抗菌材料有良好的抗菌效果,具有较高的应用价值。
技术领域
本发明涉及生物医药领域,具体涉及一种氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯是一种碳质材料,是对石墨用浓酸或强氧化剂氧化处理后经超声制备的一种石墨烯的含氧衍生物,其结构与石墨烯基本相同,都是由单层碳原子组成的具有蜂巢状的二维平面结构,不同的是,氧化石墨烯片层表面上含有大量的羟基和环氧基,而在其片层边缘含有羰基和羧基等含氧基团。这些含氧官能团赋予了氧化石墨烯许多特性如良好的分散性、亲水性、生物相容性等。已有大量文献表明,氧化石墨烯具有一定的抗菌性能,但是氧化石墨烯单独作为抗菌剂使用时,不能在较低的用量下达到较高的抗菌效果,而且,由于范德华力和π-π堆积作用使氧化石墨烯易发生团聚现象,妨碍其与微生物相互作用,导致抗菌效果低。
相关技术中有利用抗生素、抗菌剂功能化修饰氧化石墨烯,如阿莫西林,以提高生物活性、扩大抗菌谱、降低抗生素用量。但阿莫西林等抗生素存在一定的安全性问题,长期使用会使菌株产生耐药性。
因此,目前的氧化石墨烯抗菌复合材料等仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提供一种氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料的制备方法。该方法操作简单,反应条件温和,制备的复合抗菌材料有良好的抗菌效果,具有较高的应用价值。
为此,在本发明的一方面,本发明提出了一种氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将迷迭香酸加入有机溶剂中溶解,再加入以迷迭香酸摩尔计1~2倍的缩合活化剂和1~3.5倍缩合剂,调节溶液的pH值,反应1~3h,以便获得反应液;
(2)将氧化石墨烯分散液加入所述反应液中,调节溶液的pH值后,超声处理,反应24~30h,离心,冷冻干燥,以便获得氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料。
根据本发明的一种氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料的制备方法,该方法利用迷迭香酸功能化修饰氧化石墨烯,通过在氧化石墨烯上接枝迷迭香酸,既可以扩大氧化石墨烯的层间距阻止由于范德华力和π-π堆积作用而使氧化石墨烯发生的团聚现象,又可使得迷迭香酸具有高效耐久的抗菌性能,有效的利用迷迭香酸与氧化石墨烯的协同效应,提高复合材料的抗菌活性。并且,迷迭香酸是天然的抗菌物质,不会有安全隐患。另外,所提供的氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料的制备方法,操作方法简单易行,反应条件温和,制备的复合材料有良好的抗菌效果,具有广泛的应用前景。
另外,根据本发明上述实施例提出的一种氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料的制备方法,还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的实施例,所述氧化石墨烯/迷迭香酸复合材料的结构式为:
由此,迷迭香酸接枝到氧化石墨烯的片层上,在氧化石墨烯表面形成特殊界面,氧化石墨烯的晶体结构发生改变,片层的层间距增大,这有利于阻止由于范德华力和π-π堆积作用而使氧化石墨烯发生的团聚现象;从而提高氧化石墨烯的抗菌效果,氧化石墨烯提高迷迭香酸的稳定性,使其高效耐久的抗菌,从而使得该复合材料具有良好的抗菌效果。
根据本发明的实施例,在所述步骤(1)中,先加缩合活化剂,再加缩合剂,其中缩合剂在冰浴的条件下缓慢加入,边加边搅拌。
根据本发明的实施例,在所述步骤(1)中,调节溶液的pH值至4.0~6.0;
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