[发明专利]检测乳品中β-兴奋剂的方法

权利要求书

1.一种检测乳品中β-兴奋剂的方法，其特征在于，包括：

将待测样品进行除蛋白处理，以便得到除蛋白液；

利用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取所述除蛋白液中的β-兴奋剂，以便得到提取液；

利用液相-质谱检测方法对所述提取液中的β-兴奋剂进行检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述β-兴奋剂包括下列物质的至少之一：溴布特罗、赛曼特罗、克仑特罗、克仑潘特、羟甲基氨克伦特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、拉贝特罗、氯苯那林、齐帕特罗、克仑普罗、喷布特罗、克仑赛罗、马喷特罗、福莫特罗、班布特罗、沙美特罗、西布特罗和苯乙醇胺A；

任选地，依次采用稀盐酸溶液和高氯酸溶液对所述待测样品进行所述除蛋白处理。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除蛋白处理包括：

向待测样品中加入稀盐酸溶液，于36～38℃下混合16～18小时，超声8～12分钟，于3～5℃的温度以及10000～12000r/min的转速下离心9～11分钟，收集第一上清液；以及

将所述第一上清液与高氯酸溶液混合，并用所述高氯酸溶液调节所得到的混合液的pH值至0.8～1.2，于4000～6000r/min的转速下离心5～8分钟，收集上清液并用氢氧化钠溶液调节pH值至9.3～9.7，以便得到所述除蛋白液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，基于10克所述待测样品的质量，所述稀盐酸溶液的体积为15～25毫升，浓度为0.08～0.12mol/L，所述高氯酸溶液的体积为4～6毫升，浓度为0.08～0.12mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取液是通过下列方式获得的：

向所述除蛋白液中加入乙酸乙酯，混合，于4000～6000r/min的转速离心8～12分钟，收集上层液，下层液中加入叔丁基甲醚，混合，于4000～6000r/min的转速下离心8～12分钟，收集上层液并与前步的上层液合并，干燥，将所得到的残留物用甲酸溶液溶解，以便得到所述提取液；

任选地，所述提取液是通过下列方式获得的：

向所述除蛋白液中加入10～20mL混合试剂，混合，于4000～6000r/min的转速下离心8～12分钟，收集上层液，下层液中加入10～20mL所述混合试剂，混合，于4000～6000r/min的转速下离心8～12分钟，收集上层液并与前步的上层液合并，干燥，将所得到的残留物用甲酸溶液溶解，以便得到所述提取液；

其中，所述混合试剂中含有40～60体积％的乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用所述液相-质谱检测方法检测之前，将所述提取液进行如下净化处理：

MCX固相萃取柱依次用甲醇、水、甲酸溶液活化，将所述提取液倒入所述萃取柱中，依次用水、甲醇淋洗所述萃取柱，再用含有乙酸乙酯、甲醇和氨水的混合溶液洗脱所述萃取柱，将所得到的洗脱液干燥，残留物用液相-质谱检测方法检测所采用的初始流动相溶解。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯、甲醇和氨水的混合溶中乙酸乙酯、甲醇和氨水的体积比为(45～55)：(40～50)：(3～6)；

任选地，所述MCX固相萃取柱的规格为500mg/6mL。