[发明专利]一种羟基新戊腈的制备方法

说明书

本发明涉及一种羟基新戊腈的制备方法，其包括如下步骤：配制氰化钠水溶液，控制其温度在5～15℃条件下调pH值至6～8，向其中滴加温度60～70℃的羟基新戊醛水溶液，并控制混合溶液的温度在10～25℃的范围内，滴加结束后在20～30℃保温反应，得羟基新戊腈。本发明提供的方法以水为溶剂，未引入其它有机试剂，反应安全、环保，反应时间短，步骤简单，利于大规模生产。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种羟基新戊腈的制备方法。

背景技术

羟基新戊醛化学名称为2,2-二甲基-3-羟基丙醛，简称HPA，是合成新型高效抗氧剂AO-80、羟基特戊酸、羟戊酸羟戊酯、羟戊胺和加氢法生产新戊二醇等的关键中间体。目前国内外羟基新戊醛的合成工艺一般采用羟醛缩合的方法合成，采用甲醛水溶液和异丁醛做原料，应用的催化剂主要有：碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、三乙胺等有机叔胺、阴离子交换树脂等。

现有技术中制备羟基新戊醛的大多都是以二聚体存放的，但是并未见有利用羟基新戊醛合成羟基新戊腈的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种操作简便、绿色环保的制备羟基新戊腈的方法。

具体而言，本发明提供的制备羟基新戊腈的方法包括如下步骤：配制氰化钠水溶液，控制其温度在5～15℃条件下调pH值至6～8，向其中滴加温度60～70℃的羟基新戊醛水溶液，并控制混合溶液的温度在10～25℃的范围内，滴加结束后在20～30℃保温反应，得羟基新戊腈。

为了提高反应的效率，本发明优选所述羟基新戊醛水溶液的质量百分浓度为65～70％。所述氰化钠水溶液的质量百分浓度为25～30％。所述氰化钠水溶液与滴加入其中的羟基新戊醛水溶液的质量之比为(1～1.5)：1。

本发明通过调节pH值使氰化钠溶液转化为氢氰酸。本发明优选调节后的pH值为7～7.5。在实际操作时，用于调节pH值的试剂可以采用浓度50～98％的硫酸。

本发明通过控制两种原料溶液的混合方式以及温度，确保反应在仅以水作溶剂且无需加入其它催化剂的条件下，使羟基新戊醛加氰反应高效进行。

作为本发明的一种优选方案，控制混合溶液的温度在10～15℃的范围内进行滴加，滴加结束后在20～25℃保温反应；所述保温反应的时间优选为4～8h，一般在4h时即可基本反应完全。

作为本发明的一种优选方案，控制混合溶液的温度在15～20℃的范围内进行滴加，滴加结束后在25～30℃保温反应；所述保温反应的时间优选为4～8h，一般在4h时即可基本反应完全。

作为本发明的一种优选实施方式，所述方法包括如下步骤：

(1)将120～125份羟基新戊醛溶解于50～70份水中，保持温度60～70℃待用；

(2)将60～65份氰化钠溶解于150～170份水中，控制其温度在5～10℃条件下调pH值至7～7.5，向其中滴加步骤(1)所得溶液，并控制混合溶液温度在10～20℃的范围内，滴加结束后在20～25℃保温4～8小时，得羟基新戊腈。

上述方案中所述“份”是指质量份，可以是g、kg等本领域常用的质量单位。

与现有技术相比，本发明以羟基新戊醛(HPA)为原料，通过加氰制备得到羟基新戊腈。本发明提供的方法全程以水为溶剂，未引入其它有机试剂，反应安全、环保，反应时间短，步骤简单，利于大规模生产。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例提供了一种羟基新戊腈的制备方法，具体为：