[发明专利]一种D-泛解酸内酯的水溶液结晶方法有效
| 申请号: | 201911188231.9 | 申请日: | 2019-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN110734415B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
| 发明(设计)人: | 段小瑞;汪洪湖;杜斌;李涛;陶勇 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
| 代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;王莹 |
| 地址: | 233000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 泛解酸 内酯 水溶液 结晶 方法 | ||
1.一种D-泛解酸内酯的水溶液结晶方法,其特征在于,以含有15~23%D-泛解酸内酯的无机盐水溶液为原料,浓缩使其中D-泛解酸内酯的浓度至28~35%,以2~8℃/h的速度降温至0~5℃,保温结晶;
其中,所述含有15~23%D-泛解酸内酯的无机盐水溶液是指:以D-泛解酸为原料、采用内酯化工艺制备D-泛解酸内酯所得的混合溶液;所述无机盐包括硫酸铵、硫酸钠、氯化钠以及氯化铵。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述D-泛解酸是以DL-泛解酸内酯为原料拆分制备得到。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述D-泛解酸是采用生物拆分方法制备得到。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法,其特征在于,所述无机盐水溶液中,D-泛解酸内酯与无机盐的质量比为100:(50~75)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩是指在55~65℃减压浓缩。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述浓缩的过程中以转速20~40r/min对水溶液进行搅拌。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述降温过程中以转速20~40r/min对水溶液进行搅拌。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述保温结晶的时间为1~3h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:以含有D-泛解酸内酯的无机盐水溶液为原料,在58~62℃减压浓缩使其中D-泛解酸内酯的浓度至30~32%,以转速28~32r/min进行搅拌并以6~8℃/h的速度降温至0~2℃,保温结晶2h,抽滤收集晶体;
所述无机盐水溶液是D-泛解酸溶液经内酯化后的混合溶液,其中D-泛解酸内酯的浓度为18~22%,无机盐浓度为13~17%。
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