[发明专利]一种D-泛解酸内酯的水溶液结晶方法有效

专利信息
申请号: 201911188231.9 申请日: 2019-11-28
公开(公告)号: CN110734415B 公开(公告)日: 2021-09-17
发明(设计)人: 段小瑞;汪洪湖;杜斌;李涛;陶勇 申请(专利权)人: 安徽泰格生物科技有限公司
主分类号: C07D307/33 分类号: C07D307/33
代理公司: 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 代理人: 郭奥博;王莹
地址: 233000 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 泛解酸 内酯 水溶液 结晶 方法
【权利要求书】:

1.一种D-泛解酸内酯的水溶液结晶方法,其特征在于,以含有15~23%D-泛解酸内酯的无机盐水溶液为原料,浓缩使其中D-泛解酸内酯的浓度至28~35%,以2~8℃/h的速度降温至0~5℃,保温结晶;

其中,所述含有15~23%D-泛解酸内酯的无机盐水溶液是指:以D-泛解酸为原料、采用内酯化工艺制备D-泛解酸内酯所得的混合溶液;所述无机盐包括硫酸铵、硫酸钠、氯化钠以及氯化铵。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述D-泛解酸是以DL-泛解酸内酯为原料拆分制备得到。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述D-泛解酸是采用生物拆分方法制备得到。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法,其特征在于,所述无机盐水溶液中,D-泛解酸内酯与无机盐的质量比为100:(50~75)。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩是指在55~65℃减压浓缩。

6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述浓缩的过程中以转速20~40r/min对水溶液进行搅拌。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述降温过程中以转速20~40r/min对水溶液进行搅拌。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述保温结晶的时间为1~3h。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:以含有D-泛解酸内酯的无机盐水溶液为原料,在58~62℃减压浓缩使其中D-泛解酸内酯的浓度至30~32%,以转速28~32r/min进行搅拌并以6~8℃/h的速度降温至0~2℃,保温结晶2h,抽滤收集晶体;

所述无机盐水溶液是D-泛解酸溶液经内酯化后的混合溶液,其中D-泛解酸内酯的浓度为18~22%,无机盐浓度为13~17%。

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