[发明专利]一种L-泛解酸内酯的消旋方法

说明书

本发明涉及一种L‑泛解酸内酯的消旋方法，具体是以L‑泛解酸内酯和碳酸氢钠为原料，在135～145℃条件下充分反应，至产物比旋度为‑3°～+3°。采用上述方法可以确保L‑泛解酸内酯与碳酸氢钠在融融状态下发生反应，将L‑泛解酸内酯消旋成DL‑泛解酸内酯，进一步降温回调pH值后，可以得到合格的DL‑泛解酸内酯原料进一步再次拆分使用。本发明提供的方法避免了对有机溶剂的使用，从而提高产品质量，且原料易得，条件环境友好安全，反应时间短，步骤简单。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种L-泛解酸内酯的消旋方法。

背景技术

L-泛解酸内酯是一种有机化学品，是由手性拆分DL-泛解酸内酯得到。拆分后的D-泛解酸内酯可用于合成D-泛醇、D-泛酸钙等应用极其广泛的添加剂。例如：D-泛酸钙作为泛酸的主要存在形式，广泛用于食品、医药及饲料添加剂，促进人体健康和提高精神适应能力。另外，D-泛酸钙还可添加于烧酒、威士忌中以增强风味，添加于蜂蜜中防止冬季结晶，还能缓和咖啡因及糖精等的苦味。

现有技术中报道的拆分DL-泛解酸内酯的方法多种多样，有利用生物酶拆分，利用碱在酶的催化下使D-泛解酸内酯水解成泛解酸后进行分离，然后D-泛解酸再内酯化获得D-泛解酸内酯，以及化学法拆分等。但是现有的拆分方都不可避免地遇到如何对L-泛解酸内酯进行处理这一难题。

目前，亟待提供一种能够高效、环保处理L-泛解酸内酯的方法，以满足工业化生产的需要。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种效率高、成本低的L-泛解酸内酯的消旋方法。

具体而言，本发明提供的L-泛解酸内酯的消旋方法是以L-泛解酸内酯和碳酸氢钠为原料，在135～145℃条件下充分反应，至产物比旋度为-3°～+3°。

本发明提供的方法可以使L-泛解酸内酯发生消旋，反应至产物比旋度为-3°～+3°、优选至0，即可得到淡黄色油状物，即消旋产物DL-泛解酸内酯。

本发明提供的方法采用碳酸氢钠作为原料，与L-泛解酸内酯反应以使其进行消旋。为了确保反应高效、充分的进行，本发明对碳酸氢钠与L-泛解酸内酯的用量进行优化。具体而言，本发明优选碳酸氢钠与L-泛解酸内酯的质量比为(0.01～0.05):1，最优选为0.02:1。

本发明提供的方法控制反应的温度在135～145℃范围内，以确保L-泛解酸内酯和碳酸氢钠在融融状态下高效、充分地反应，在2～5小时内，即可得到DL-泛解酸内酯。本发明优选所述反应在140℃条件下进行，以实现最短时间内的充分反应。在实际反应过程中，可以采用油浴回流方式控制所述反应的温度条件，且边反应边进行搅拌，以确保均匀受热、充分反应。

为了适应大规模工业化生产需求，本发明优选作为原料的所述L-泛解酸内酯是以DL-泛解酸内酯为原料拆分制备D-泛解酸内酯所得的副产物，从而对大规模拆分DL-泛解酸内酯的副产物进行再利用。

本发明提供的方法可以还直接得到用于再次拆分制备D-泛解酸内酯的原料，以实现原料、产物的循环利用。具体而言，本发明提供的方法可以将消旋反应所得产物降温至90℃以下，调节pH值至5～6，所得的DL-泛解酸内酯溶液可以作为继续拆分制备D-泛解酸内酯的原料。

为了得到合格的用于拆分制备D-泛解酸内酯的原料，本发明优选将所述产物降温至80～90℃后进行pH值调节。调节pH值时优选采用硫酸水溶液，更优选采用浓度为40～60％的硫酸水溶液。

与现有技术相比，本发明提供的L-泛解酸内酯的消旋方法无需使用有机溶剂，提高了产品的品质，极具环保意义；且本发明提供的方法采用的原料易得、价格便宜，条件环境友好安全，反应时间短，步骤简单，得到产品符合再次拆分的条件。

具体实施方式