[发明专利]基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法

说明书

本发明涉及一种基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法，该方法如下：采用设定灯电流和占空比的强短脉冲作为点灯信号控制含待测元素的空心阴极灯点亮；根据已知待测元素的荧光谱线波长，确定DMD的翻转区域；查找对照表得到与待测元素此时试验条件对应的采集起始时间和采集时间长度，设置DMD控制板产生的门控信号使其脉冲起始时间等于采集起始时间，脉冲长度等于采集时间长度；步骤四：翻转步骤二所确定翻转区域的DMD，通过门控信号控制采集控制电路中AD模块采集荧光信号，实现待测元素荧光信号的测量。本发明提高了激发光源辐射强度，提高了信噪比，降低检出限。

技术领域：

本发明属于原子荧光光谱检测技术领域，涉及一种基于超强短脉冲供电的DMD色散型AFS原子荧光检测方法。

背景技术：

原子荧光光谱仪是基于一种将特定频率的辐射光对待测元素原子进行激发产生荧光，并将其进行分光、采集、处理和分析的检测方法而产生的。目前已经广泛地应用于环境检测、食品卫生、药品监测等领域。我国是原子荧光的技术强国，将氢化物发生法与原子荧光光谱法联用可以检测砷、锑、铋、汞等12种无机重金属元素。我们团队采用的将数字微镜作为空间光调制器的新型色散AFS既保留了非色散型检测系统，又增加了色散型检测系统。不仅能克服光谱干扰和散射干扰问题，还能实现高灵敏度、快速分光、采集。

激发光源是原子荧光光谱仪中不可或缺的一部分，它为待测元素原子的外部电子提供能量，使其能够激发跃迁，从而产生荧光。发光强度高、噪声低、稳定性好的空心阴极灯是原子荧光光谱仪中经常使用的激发光源。激发光源强度直接决定了激发荧光的强度，因此应尽可能的提高激发光源的辐射强度。为了不减少HCL的使用寿命，所以采用短脉冲点灯，缩短大电流点灯时间以防止HCL被损坏。

目前国内的原子荧光光谱仪均是非色散的，激发光源空心阴极灯激发出的荧光信号直接被采集系统采集，使其检出限可低至0.001ppb，但其易受光谱重叠、散射光、背景发射等光谱干扰的影响；吉林大学分析仪器实验室研制的新型原子荧光光谱仪采用数字微镜(DMD)作为空间光调制器，可以解决光谱干扰问题，该原子荧光光谱仪的测控系统包括灯板，DMD(数字微镜)控制板和采集板；灯板上的高压模块产生1-1000V电压和驱动电路生成的小于200mA的电流共同为空心阴极灯供电；DMD控制板产生点灯信号控制空心阴极灯点亮、数字微镜翻转以及AD模块进行荧光信号采集，激发光源强度直接决定了激发荧光的强度，由于其灯电流较小，其激发光源强度较低，使其荧光信号强度较低，采集时间与点灯时间相同，导致采集到的某些荧光信号强度低于噪声强度，因此信噪比较低。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法，该方法能够减少采集噪声，提高信噪比，整体降低检出限，提高检测速度。

为了解决上述问题，本发明的基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法包括以下步骤：

步骤一：采用灯电流小于等于5安培，占空比为的强短脉冲作为点灯信号控制含待测元素的空心阴极灯点亮，其中n为含待测元素的空心阴极灯的平均电流，其单位为毫安，m为设置的灯电流值，单位为安培；

步骤二：根据已知待测元素的荧光谱线波长，确定DMD的翻转区域；

步骤三：查找对照表得到与待测元素此时试验条件对应的采集起始时间t₀和采集时间长度Δt，设置DMD控制板产生的门控信号使其脉冲起始时间等于采集起始时间t₀，脉冲长度等于采集时间长度Δt；

所述对照表中包含多种元素在不同灯电流和不同强短脉冲脉冲信号宽度实验条件下对应的采集起始时间t₀和采集时间长度Δt；采集起始时间t₀和采集时间长度Δt根据公式S/N≥A确定，其中S为荧光信号强度，N为噪声强度，A是相应条件下的最高信噪比；