[发明专利]一种4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种4‑氟‑2，3‑二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法，该方法包括：一、3‑氟二甲苯经卤代反应得到4‑氟‑2,3‑二甲基卤代苯；二、4‑氟‑2,3‑二甲基卤代苯经偶联反应得到4‑氟‑2,3‑二甲基苯基醚；三、4‑氟‑2,3‑二甲基苯基醚水解得到4‑氟‑2，3‑二甲基苯酚；四、4‑氟‑2，3‑二甲基苯酚与甲基磺酰氯经酯化反应得到4‑氟‑2，3‑二甲基苯基甲磺酸酯。本发明以3‑氟二甲苯为原料，依次经卤代、偶联、水解和酯化反应，通过对不同类型的反应进行组合设计，提高了4‑氟‑2，3‑二甲基苯基甲磺酸酯的收率，同时避免使用昂贵的催化剂或原料，降低了制备成本，减少了废水排放，减轻了环保压力。

技术领域

本发明属于有机物合成技术领域，具体涉及一种4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法。

背景技术

4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯是一种新型化学品，可作为农药、医药、液晶及有机电致发光材料的中间体，潜在市场需求较大。公开号为CN108602765的专利披露了4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的制备方法：首先将4-硝基-2，3-二甲基苯酚在三乙胺条件下和甲基磺酰氯反应生成4-硝基-2，3-二甲基磺酸酯，然后经过钯碳加氢还原硝基得到4-氨基-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯，再使用亚硝酸钠在氟化氢吡啶溶液中进行重氮化得到目标产物。该方法以4-硝基2,3-二甲基苯酚为起始原料直接和甲基磺酸酯进行反应，工艺路线简单明了，但缺点是使用的钯碳贵金属催化剂比较昂贵，增加了制备成本，且最后一步进行重氮化反应产生大量废水，环保压力大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法。该方法以3-氟二甲苯为原料，依次经卤代反应、偶联反应成醚，然后在碱性条件下水解和酯化反应，通过对不同类型的反应进行组合设计，得到目标产物4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯，提高了4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的收率，同时避免使用昂贵的催化剂或原料，降低了制备成本，减少了废水排放，减轻了环保压力。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将3-氟二甲苯进行卤代反应，得到具有结构式(I)的4-氟-2,3-二甲基卤代苯；

步骤二、将步骤一中得到的4-氟-2,3-二甲基卤代苯进行偶联反应，得到具有结构式(II)的4-氟-2,3-二甲基苯基醚；

步骤三、将步骤二中得到的4-氟-2,3-二甲基苯基醚在碱性条件下水解，得到4-氟-2，3-二甲基苯酚；

步骤四、将步骤三中得到的4-氟-2，3-二甲基苯酚在缚酸剂存在的条件下与甲基磺酰氯进行酯化反应，得到4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯。

本发明的合成路线如下所示：

本发明以3-氟二甲苯为起始原料，依次经卤代反应、偶联反应成醚，然后在碱性条件下水解和酯化反应，得到目标产物4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯，本发明以分子结构简单、廉价易得的3-氟二甲苯为原料，将上述不同类型的反应进行组合设计，实现了目标产物的合成，且各步反应的收率均较高，提高了4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的收率，同时避免使用昂贵的催化剂或原料，降低了制备成本，减少了废水排放，减轻了环保压力。

上述的一种4-氟-2，3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，步骤一中所述卤代反应采用的卤代试剂为Br₂、I₂、NBS或NCS。

上述的方法，其特征在于，所述卤代试剂为Br₂。