[发明专利]一种一步法制备的钒基聚阴离子型化合物及应用

权利要求书

1.一种钒基聚阴离子型化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将钒源、磷源、碳源、氟源和钠源或锂源混合，于惰性气氛下，在600-1000℃保持1h-10h；

(2)将步骤(1)的反应产物置于惰性气氛中冷却，冷却时间为30s-5min，冷却温度为0-40℃，得到所述钒基聚阴离子型化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)冷却后的产物置于高能球磨机中高速球磨，转速为300-800r/min，球磨时间为4-48h，随后得到所述钒基聚阴离子型化合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

当所述钒基聚阴离子型化合物为一氟磷酸钒钠(NaVPO₄F)时，步骤(1)为将钒源、磷源、碳源、氟源和钠源混合，于惰性气氛下，在600-1000℃保持1h-10h；

所述钠源、钒源、磷源和氟源的摩尔比为1～1.2:1:1:1～1.5；

所述碳源的质量为钒源、钠源、氟源和磷源总质量的30～60％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

当所述钒基聚阴离子型化合物为一氟磷酸钒锂(LiVPO₄F)时，步骤(1)为将钒源、磷源、碳源、氟源和锂源混合，于惰性气氛下，在600-1000℃保持1h-10h；

所述锂源、钒源、磷源和氟源的化学计量比为1～1.2:1:1:1～1.5；

所述碳源的质量为钒源、锂源、氟源和磷源总质量的30～60％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

当所述钒基聚阴离子型化合物为三氟磷酸钒钠Na₃V₂(PO₄)₂F₃时，步骤(1)为将钒源、磷源、碳源、氟源和钠源混合，于惰性气氛下，在600-1000℃保持1h-10h；

所述钠源、钒源、磷源和氟源的化学计量比为3～3.5:2:2:3～3.8。

所述碳源的质量为钒源、钠源、氟源和磷源总质量的30～60％。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛气体为氦气、氮气中的一种或两种混合；

所述钠源为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸二氢钠、碳酸氢钠、氟化钠中的至少一种；

所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、多钒酸铵、三氧化二钒、二氧化钒中的至少一种；

所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的至少一种；

所述碳源为柠檬酸、草酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇中的至少一种；

所述氟源为氟化氢、氟化锂、氟化钠、聚四氟乙烯中的至少一种。

7.一种权利要求1所述制备方法制备得到的钒基聚阴离子型化合物。

8.一种权利要求7所述钒基聚阴离子型化合物的应用，其特征在于，所述钒基聚阴离子型化合物在锂离子电池或钠离子电池中作为正极材料。