[发明专利]制备高纯半胱胺盐酸盐的方法在审
| 申请号： | 201911184697.1 | 申请日： | 2019-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN110818602A | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 肖元春 | 申请（专利权）人： | 衡阳丰联精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C323/25 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 421000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 高纯 半胱胺 盐酸 方法 | ||
1.一种制备高纯半胱胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：
步骤一、将二硫化碳与硫化钠在甲醇水溶液中反应得到硫代碳酸钠；
步骤二、将2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐与步骤一制备得到的硫代碳酸钠充分反应；
步骤三、继续加入盐酸进行反应，得到半胱胺盐酸盐一段母液；
步骤四、将步骤三所得半胱胺盐酸盐一段母液萃取除去有机相，冷却所剩水相，使步骤二反应产生的硫酸钠和/或氯化钠析晶，析晶后过滤，所得滤液为半胱胺盐酸盐二段母液；
步骤五、将步骤四得到的半胱胺盐酸盐二段母液减压蒸馏，冷却析晶得到半胱胺盐酸盐固体；
所述2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐1:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中二硫化碳与硫化钠的摩尔比为1:1.05-1:1，优选为1:1.01。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中盐酸与步骤一所用二硫化钠的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐的加入方式为滴加，滴加过程中控制温度为40-45℃，滴加时间为1.5h-2.5h，滴加完毕继续保持温度为40-45℃，半小时后，升温至58-62℃，继续反应；优选步骤二中滴加时间为2h，升温后的反应温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中盐酸的加入方式为滴加，滴加时间为2h，滴加期间内将温度控制为70℃，滴加完毕将反应温度提升至85℃并继续反应。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中反应温度为40-45℃，反应时间为2-3h；优选反应在搅拌下进行，搅拌速度为60r/min，反应时间为2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三反应产生的二硫化碳通过回收后作为步骤一中的反应原料重新利用。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲醇水溶液的体积浓度为10％，用量为100mL甲醇水溶液：0.101mol硫化钠。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：步骤四萃取使用的是乙酸乙酯。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所用乙酸乙酯的体积与所述一段母液等体积。
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