[发明专利]一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法

说明书

本发明公开了一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，包括以下步骤，（1）干燥：将氮化铝粉置于烘箱中进行干燥，再转入干燥器中，冷却至室温；（2）消解：称取干燥的氮化铝粉和浓酸，放入消解罐中，将消解罐放入超声清洗机中进行分散，再将消解罐装入微波消解仪中消解，消解完成后消解罐冷却至室温；（3）定容：将消解罐内的溶液转移至烧杯中，放至电热板上进行加热，直至烧杯中溶液剩余体积为步骤（2）中浓酸体积的25~35%，摇均即完成氮化铝粉的溶样。本发明通过采用单一酸与微波消解相结合的方式，再通过超声分散和梯度溶解方式保证氮化铝溶解完全，此方式减少了酸的使用量，降低了多种混合酸所带来的杂质元素。

技术领域

本发明属于微量元素溶解技术领域，具体涉及一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法。

背景技术

氮化铝(AlN)陶瓷具有优异的导热性能，与硅芯片接近的线膨胀系数，且无毒、绝缘，而成为理想的电子封装材料，应用前景十分广阔。

AlN粉是制作AlN陶瓷产品的关键原材料，其性能直接影响着陶瓷产品的性能，微量杂质元素是衡量AlN粉性能优劣的一项关键指标，各种杂质元素含量达到500ppm以上，陶瓷产品的热导率将大幅度下降，甚至低于100W/m·K；因此，需要对微量杂质元素的种类、含量进行精准测试和控制，选择合适的测量方法至关重要。

氮化铝粉体中微量元素的测定方法主要有：X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、原子吸收(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和等离子-质谱联用(ICP-MS)等方法。XRF、XRD方法可以直接检测粉体样品中的元素，但属于定性半定量检测；AA、ICP-AES、ICP-MS方法可以精确测定溶液中微量和痕量元素，但需要将粉体样品消解完全后溶解在溶液中进行检测；为了能精确检测氮化铝粉体中微量元素，需要采用AA、ICP-AES或ICP-MS方法，所以氮化铝粉微量元素测试的溶样方法非常重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法的制备方法,以克服上述技术问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，包括以下步骤，

(1)干燥：将氮化铝粉置于烘箱中进行干燥，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中，冷却至室温；

(2)消解：按质量体积比0.1：8～10称取干燥的氮化铝粉和浓酸，并放入消解罐中，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散5-10min后，将消解罐装入微波消解仪中，先升温至140～160℃，恒温消解15～20min，再升温至200～220℃，恒温消解32～48min，消解完成后消解罐冷却至室温；

(3)定容：将消解罐内的溶液全部转移至烧杯中，放至140～160℃的电热板上进行加热，直至烧杯中溶液剩余体积为步骤(2)中浓酸体积的25～35％，转移至容量瓶内摇均，即可完成氮化铝粉的溶样。

进一步地，步骤(1)中，烘箱温度为100～110℃，干燥时间为2～3h。

进一步地，步骤(2)中，浓酸为优级纯的浓硝酸。

进一步地，步骤(2)中，升温至140～160℃所设定的时间为3～5min。

进一步地，步骤(2)中，升温至200～220℃所设定的时间为1～2min。

有益效果：

本发明通过采用单一酸与微波消解相结合的方式，对氮化铝进行溶解，通过超声大幅度减少消解时间，提高效率，通过梯度溶解方式保证氮化铝溶解完全，此方式减少了酸的使用量，降低了多种混合酸所带来的杂质元素，由此不仅降低了溶解成本，而且减少了对环境的污染。

具体实施方式