[发明专利]一种粉状五硫化二磷的制备方法

说明书

本发明公开了一种粉状五硫化二磷的制备方法，包括下述步骤：先将硫磺和黄磷用蒸汽热熔，进入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通过计量液相泵，进入管式反应器，控制反应温度为400‑480℃，再经管式反应器进入反应釜，在反应釜中控制反应温度为440‑480℃，停留0.5‑1小时，在氮气氛下进行，反应完成后，经200‑300℃滚筒，压成片状五硫化二磷，冷却；将片状五硫化二磷放入研磨设备中，加入四氯化碳保护溶剂淹没片状五硫化二磷，研磨1‑2小时，真空过滤，得粉状五硫化二磷，四氯化碳回收套用；本发明方法通过合理的工艺设计，提供了一种五硫化二磷含量高，对环境污染小的粉状五硫化二磷的制备方法，适合广泛推广使用。

技术领域

本发明涉及五硫化二磷制备技术领域，具体是一种粉状五硫化二磷的制备方法。

背景技术

五硫化二磷是农药合成的重要原料，与醇反应，得到重要的含磷中间体“硫化物”，可进而合成多种二硫代磷酸酯类农药，如乐果、甲拌磷、马拉硫磷等；由“硫化物”氯化，得到另一类重要的含磷中间体“氯化物”，又可合成多种硫代磷酸酯类农药，如杀螟硫磷、辛硫磷、二嗪磷等，此外，还用作有色金属选矿剂、高级润滑油添加剂等，以及用于火柴制造、医药制品和橡胶硫化辅助剂等。

磷、硫极易发生化合反应，目前国内生产五硫化二磷一般都是采用液相法进行生产，在400-450℃下，普通反应釜内进行反应，通过控制物料进料配比及反应时长进行控制，但是普通的反应釜内物料大量聚集在一起，很容易生成一些高磷化合物，形成杂质，且很难除去。此外，现有的粉状五硫化二磷产品主要采用干法研磨进行破碎，这样会在破碎过程中产生大量粉尘，而五硫化二磷有毒，对眼、呼吸道及皮肤均有刺激性，对环境及操作人员的身体健康均有很大危害，同时因为五硫化二磷易燃，干法研磨容易引起燃烧事故。

因此，对现有制备五硫化二磷的工艺进行改进，以得到杂质更少，纯度更高，对环境及操作人员更友好的粉状五硫化二磷的生产工艺，成为行业内亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：目前制备五硫化二磷时存在物料在反应釜中配比不准确，导致产品纯度不高，且在片状五硫化二磷粉碎过程中，飞扬的粉尘对环境及操作人员不友好，且容易引发燃烧事故的问题，而提供一种粉状五硫化二磷的制备方法。

本发明的一种粉状五硫化二磷的制备方法，包括下述步骤：先将硫磺和黄磷用蒸汽热熔，进入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通过计量液相泵，进入管式反应器，控制反应温度为400-480℃，再经管式反应器进入反应釜，在反应釜中控制反应温度为440-480℃，停留0.5-1小时，在氮气氛下进行，反应完成后，经200-300℃滚筒，压成片状五硫化二磷，冷却；将片状五硫化二磷放入研磨设备中，加入四氯化碳保护溶剂淹没片状五硫化二磷，研磨1-2小时，真空过滤，得粉状五硫化二磷，四氯化碳回收套用。

所述反应釜内的压力控制在100-200Pa。

所述硫磺和黄磷的质量比为2.58-2.60:1。

所述硫磺和黄磷均是采用含量为99.99%的原料。

本发明工艺方法相比现有工艺，增加了管式反应器，通过管式反应器控制原料的配比精确度，延长了反应时间，并且降低了反应温度，确保反应过程中生成的五硫化二磷的比例，副产物少，经过管式反应器反应后，再进入常规反应釜中反应一段时间，使物料反应更充分，得到的产品五硫化二磷含量高，产品品质好；而在由片状五硫化二磷制备粉状五硫化二磷产品时，加入惰性溶剂，使五硫化二磷的研磨处于液体保护状态下，避免了研磨过程中粉末飞扬对环境及人体的危害，也降低了生产的危险性，适合普及推广使用。

具体实施方式

下面通过具体实施例来对本发明的工艺方法进一步解释进行说明，下述实施例仅仅是示意性举例，并不以任何形式限制本发明。

实施例1