[发明专利]一种片状五硫化二磷的制备方法

说明书

本发明公开了一种片状五硫化二磷的制备方法，包括下述步骤：先将硫磺和黄磷用蒸汽热熔，进入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通过计量液相泵，进入管式反应器，控制反应温度为400‑480℃，再经管式反应器进入反应釜，在反应釜中控制反应温度为440‑480℃，停留0.5‑1小时，在氮气氛下进行，反应完成后，经200‑300℃滚筒，压成片状五硫化二磷，冷却，破碎，即得；所述反应釜内的压力控制在100‑200Pa，所述硫磺和黄磷的质量比为2.6:1；本发明方法通过增加管式反应器，使原料配比及反应时间得到有效保障，副产物大大减少，成品质量提高，适合广泛推广使用。

技术领域

本发明涉及五硫化二磷制备技术领域，具体是一种片状五硫化二磷的制备方法。

背景技术

五硫化二磷是农药合成的重要原料，与醇反应，得到重要的含磷中间体“硫化物”，可进而合成多种二硫代磷酸酯类农药，如乐果、甲拌磷、马拉硫磷等；由“硫化物”氯化，得到另一类重要的含磷中间体“氯化物”，又可合成多种硫代磷酸酯类农药，如杀螟硫磷、辛硫磷、二嗪磷等，此外，还用作有色金属选矿剂、高级润滑油添加剂等，以及用于火柴制造、医药制品和橡胶硫化辅助剂等。

磷、硫极易发生化合反应，目前国内生产五硫化二磷一般都是采用液相法进行生产，在400-450℃下，普通反应釜内进行反应，通过控制物料进料配比及反应时长进行控制，但是普通的反应釜内物料大量聚集在一起，很容易生成一些高磷化合物，形成杂质，且很难除去。因此，对现有反应釜及工艺进行改进，以得到杂质更少，纯度更高的五硫化二磷产品，成为行业内亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有五硫化二磷生产装置简单，物料大量进入反应釜之后，导致原料配比不精确，生成的产物中很容易出现高磷化合物，且很难去除，大大降低产品纯度的问题，提供一种片状五硫化二磷的制备方法。

本发明的一种片状五硫化二磷的制备方法，包括下述步骤：先将硫磺和黄磷用蒸汽热熔，进入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通过计量液相泵，进入管式反应器，控制反应温度为400-480℃，再经管式反应器进入反应釜，在反应釜中控制反应温度为440-480℃，停留0.5-1小时，在氮气氛下进行，反应完成后，经200-300℃滚筒，压成片状五硫化二磷，冷却，破碎，即得。

所述反应釜内的压力控制在100-200Pa。

所述硫磺和黄磷的质量比为2.6:1。

所述硫磺和黄磷均是采用含量为99.99%的原料。

本发明工艺方法相比现有工艺，增加了管式反应器，通过管式反应器控制原料的配比精确度，延长了反应时间，并且降低了反应温度，确保反应过程中生成的五硫化二磷的比例，副产物少，经过管式反应器反应后，再进入常规反应釜中反应一段时间，使物料反应更充分，得到的产品五硫化二磷含量高，产品品质好，适合普及推广使用。

具体实施方式

下面通过具体实施例来对本发明的工艺方法进一步解释进行说明，下述实施例仅仅是示意性举例，并不以任何形式限制本发明。

实施例1

一种片状五硫化二磷的制备方法，包括下述步骤：先将硫磺和黄磷用蒸汽热熔，进入硫熔槽和磷熔槽液化，然后通过计量液相泵，进入管式反应器，控制反应温度为440℃，再经管式反应器进入反应釜，在反应釜中控制反应温度为460℃，停留0.6小时，在氮气氛下进行，反应完成后，经250℃滚筒，压成片状五硫化二磷，冷却，破碎，即得。

所述反应釜内的压力控制在150Pa。

所述硫磺和黄磷的质量比为2.6:1。

所述硫磺和黄磷均是采用含量为99.99%的原料。

实施例2