[发明专利]一种复合纳米凝胶的制备方法在审
申请号: | 201911182128.3 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110935424A | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 董文英;孙俪 | 申请(专利权)人: | 南京二维纳米科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 32360 | 代理人: | 吴玉玲 |
地址: | 211100 江苏省南京市麒麟科技*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 纳米 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种复合纳米凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
壳聚糖巯基化:将50~60g巯基乙酸、25~30g乙酸酐按照比例充分混合均匀,待冷却至室温后加入10g壳聚糖在40~60℃恒温水浴中搅拌36~48h后,抽滤,得到墨绿色片层状沉淀物,洗涤、烘干、备用;
凹凸棒黏土的改性:固含量为15~20%的凹凸棒黏土悬浊液与KH-570按照(2~3):1的质量比混合,并以烷基苯磺酸钠作为分散剂,在40~60℃恒温水浴中保温搅拌3~6h,得到改性的凹凸棒黏土乳液;
复合纳米凝胶的制备:将10~15g巯基化的壳聚糖份批次加入300mL质量浓度为20%的NaOH溶液中,搅拌均匀,形成巯基化的壳聚糖悬浊液,然后50~100g的改性的凹凸棒黏土乳液缓慢加入巯基化的壳聚糖悬浊液中,升温到30~70℃,搅拌反应后,离心分离,用蒸馏水清洗沉淀物,并70℃真空干燥10h,研磨过筛,即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法,其特征在于,所述墨绿色片层状沉淀物洗涤、烘干工艺具体为:用蒸馏水将墨绿色片层状沉淀物清洗至中性,用质量分数为2%的NaOH溶液浸泡并搅拌5~8h,形成墨绿色悬浊液,抽滤得到灰绿色沉淀,用质量分数为2%的HCl溶液中不断搅拌,形成灰绿色絮状悬浮液,离心分离,将分离沉淀物置于表面皿中,置于并50℃真空干燥5h,得到黄绿色的粉末状。
3.根据权利要求1或2所述的复合纳米凝胶的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖巯基化的目标产物为:
。
4.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法,其特征在于,所述凹凸棒黏土经400~500℃高温烘倍,去除有机杂质,在去离子水中浸泡24~36h,研磨分散均匀,在质量分数为2%的HCl溶液中酸化,用蒸馏水洗至中性,抽滤至固体含量为15~20%的悬浊液。
5.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法,其特征在于,所述改性凹凸棒黏土与巯基化的壳聚糖的掺杂比为1:1。
6.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法,其特征在于,所述复合纳米凝胶研磨过筛的筛网密度为200目。
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