[发明专利]碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法有效
申请号: | 201911181828.0 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110820074B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 曹健;焦明立;杨凯;李闪;李洁;宋梦;朱根兴 | 申请(专利权)人: | 中原工学院 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10;C08G12/38 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张志军 |
地址: | 451191 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 制备 化合物 改性 纤维 方法 | ||
1.一种碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水溶性高分子在水中加热至30-95℃,搅拌至溶解;
(2)将三聚氰胺、醛类化合物以及脲类化合物在碱性催化剂的作用下,在30-95℃反应一段时间,获得脲类化合物改性蜜胺树脂纺丝原液;
(3)将获得的脲类化合物改性蜜胺树脂纺丝原液进行湿法纺丝,并通过含有硼酸的饱和硫酸钠水溶液,然后在60-145℃干燥,卷绕得到初生蜜胺纤维;
(4)将获得的初生蜜胺纤维在空气中进行热固化,自然降温得到脲类化合物改性蜜胺纤维;
所述步骤(2)中,醛类化合物为多聚甲醛、甲醛、戊二醛、乙醛中的一种;脲类化合物为脲、缩二脲或苯基脲中的一种;碱性催化剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种;
所述步骤(2)中,按所含醛基的物质的量计,三聚氰胺、脲类化合物、醛类化合物的摩尔比为1:(0.1-2):(1-8);
所述水溶性高分子和三聚氰胺的质量比为1:(0.5-15);
所述步骤(2)中,水溶性高分子溶液中加入三聚氰胺、醛类化合物、脲类化合物,使用碱性催化剂调节pH值至7.8-11,加热时间为1-9h;
所述步骤(1)中,水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种;
所述步骤(1)中,水溶性高分子溶液的搅拌时间为2-8h,水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为2-20%。
2.根据权利要求1所述的碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征是:所述步骤(3)中,凝固浴无水硫酸钠饱和溶液中硼酸重量含量为0.01%-5%,凝固浴温度为30-60℃,卷绕速度为20-300m/min。
3.根据权利要求1所述的碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法,其特征是:所述步骤(4)中,空气中热固化升温速率为10-90℃/h,热固化的温度为170-220℃,保持时间为5-80min。
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