[发明专利]一种双氧水氧化M制备DM的方法

权利要求书

1.一种双氧水氧化M制备DM的方法，其特征在于，利用水相金属盐催化氧化；

包括以下步骤：

1)在水相制备得到质量浓度为0 .5％～5％的水溶性磷基催化剂溶液；

2)向催化剂水溶液中加入促进剂M，打浆，将混合液加热至20-60℃；

3)向步骤2)的溶液中，滴加双氧水，并在0 .5-2h内滴加完毕；

4)步骤3)所得溶液保温反应0 .5-3h，离心、洗涤、测试洗涤终点结束洗涤，滤液套用，滤饼干燥得到DM成品；

5)洗涤液和母液合并，浓缩脱水至浓度初始值，采用电位滴定测试母液中磷化合物的含量，根据测试结果加入相应的磷系化合物，搅拌，对母液进行原位再生；

所述的步骤1)中水溶性磷基催化剂溶液，具体为含磷化合物的碱金属盐的水溶液；所述的含磷化合物的碱金属盐的制备方法如下：将磷系化合物与碱在室温下反应制得，所述的磷系化合物选自P₂O₅、正磷酸、亚磷酸、偏磷酸、焦磷酸其中一种；所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水中的任意一种。

2.如权利要求1所述的双氧水氧化M制备DM的方法，其特征在于，所述磷系化合物选自P₂O₅、正磷酸、焦磷酸。

3.如权利要求1所述的双氧水氧化M制备DM的方法，其特征在于，所述的磷系化合物与碱的摩尔比为1:1-4。

4.如权利要求1所述的双氧水氧化M制备DM的方法，其特征在于，所述的磷系化合物与M的摩尔比为0 .05～0 .13:1。

5.如权利要求1所述的双氧水氧化M制备DM的方法，其特征在于，所述的步骤3)中的双氧水浓度5％～35％。

6.如权利要求1所述的双氧水氧化M制备DM的方法，其特征在于，步骤3)中的双氧水与M的摩尔比0 .5:1～1:1。

7.如权利要求1所述的双氧水氧化M制备DM的方法，其特征在于，步骤4)中测试洗涤终点采用pH值、电导率测定，终点测定以pH为7或电导率小于1000μs/cm。