[发明专利]一种催化膜的制备方法有效
申请号: | 201911180578.9 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110841633B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 陈日志;路佳;吴员鸿;陈思百;唐文麒;邢卫红 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;南京工大膜工程设计研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/02;B01J37/08;C07C213/02;C07C215/76;B01J19/24 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 方法 | ||
1.一种催化膜制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将陶瓷膜放入原子层沉积设备反应腔内,在陶瓷膜上沉积二氧化钛涂层,制备TiO2改性的陶瓷膜;
步骤二:将TiO2改性的陶瓷膜放入管式炉内煅烧,制备TiO2煅烧改性的陶瓷膜;
步骤三:将TiO2煅烧改性的陶瓷膜放入原子层沉积设备反应腔内,沉积Pd纳米颗粒,得到Pd催化膜;
步骤二中所述的煅烧条件为:在氢气体积分数为10%的氢氩混合气氛下,以2-3℃/min升温速率升高至400-475℃, 煅烧120-210min。
2.根据权利要求1所述的催化膜制备方法,其特征在于,所述陶瓷膜为片式氧化铝陶瓷膜,孔径为1 -3.5µm,厚度为1.5 -3mm。
3.根据权利要求1所述的催化膜制备方法,其特征在于,步骤一中陶瓷膜上二氧化钛的沉积温度为100-150℃;采用四氯化钛和水作为前驱体,四氯化钛的脉冲时间为0.03-0.06s,曝光时间为10-30s,清扫时间为20-60s;水的脉冲时间为0.06-0.12s,曝光时间为10-30s,清扫时间为20-60s;循环次数为10-50。
4.根据权利要求1所述的催化膜制备方法,其特征在于,步骤三中Pd活性组分的沉积温度为200℃;沉积活性组分Pd所用的前驱体为六氟乙酰丙酮钯和甲醛浓度为37%的福尔马林溶液。
5.根据权利要求4所述的催化膜制备方法,其特征在于,所述六氟乙酰丙酮钯温度为80℃,福尔马林为常温,六氟乙酰丙酮钯的脉冲时间为0.3-1s,曝光时间为80-150s,清扫时间为100-150s;福尔马林前驱体的脉冲时间为0.6-2s,曝光时间为80-150s、清扫时间为100-150s;循环次数为2-80。
6.根据权利要求1所述的催化膜制备方法,其特征在于,所述陶瓷膜厚度为1.75mm,孔径为2.5µm, 沉积二氧化钛采用常温四氯化钛和水,四氯化钛脉冲时间、曝光时间和清扫时间分别为0.06s、10s和20s,水的脉冲时间、曝光时间和清扫时间分别为0.12s、10s和20s;二氧化钛循环次数为10;经TiO2改性的陶瓷膜在TL1200管式炉内的煅烧温度为450℃,升温速率为2℃/min ,煅烧时间为120min;Pd活性组分的沉积温度为200℃,沉积活性组分Pd所用的前驱体为80℃的六氟乙酰丙酮钯和常温福尔马林溶液,六氟乙酰丙酮钯的脉冲时间、曝光时间、清扫时间分被为0.5s、120s、100s,福尔马林的脉冲时间、曝光时间、清扫时间分被为1s、120s、100s;循环次数为64。
7.采用权利要求1-6任意一项所述方法制备的催化膜在流通式膜反应装置中的应用。
8.根据权利要求7所述应用,其特征在于,所述催化膜在反应结束后进行回收,回收方法为将催化膜用清水冲洗5秒以上。
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