[发明专利]一种含酯基保坍型减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含酯基新型保坍型减水剂及其制备方法。本发明所述含酯基新型保坍型减水剂由含酯基的单体A、同时含有聚醚侧链和磺酸基团的苯环化合物B以及甲醛进行缩聚反应制得；所述含酯基的单体A、苯环化合物B及甲醛的摩尔比为（2~8）：1：（3.3~9.9）。本发明所述含酯基新型保坍型减水剂，与传统萘系高效减水剂相比，减水和保坍效果好很多，而且解决了使用传统萘系减水剂发生混凝土坍落度损失大的问题，且表现出与减水剂、引气剂、缓凝剂等较好的适应性。

技术领域

本发明涉及一种含酯基新型保坍型减水剂及其制备方法，属于混凝土外加剂领域。

背景技术

随着我国经济的快速发展，基础建筑设施的不断完善，对外加剂的需求越来越大。混凝土减水剂是高性能混凝土不可缺少的外加剂，是指在混凝土及水泥用量不变的情况下，能减少拌和用水量的添加剂。它是用量最大、应用最广的混凝土外加剂，它可减少用水量，提高混凝土强度和耐久性，改善混凝土和易性和流动性。

萘系减水剂作为目前国内生产量最大、使用最广的减水剂之一，其优点是水泥适应性好，价格便宜，但是同时也存在一些缺点，其减水率一般，混凝土坍落度损失快。而很多厂家为了改善这种情况，通常都会复配一些糖钠等缓凝剂，但是在使用过程中也会容易出现泌水，离析现象，影响混凝土早期强度。因此需要对萘系减水剂的结构进行研究，制备新型结构的减水剂，改善混凝土坍落度损失过快的情况，以便能够更好的适应市场对产品的性能需求。

专利CN 101386587A提供了一种甲基萘磺酸甲醛缩合物的生产工艺，磺化原料由萘改成甲基萘，并且磺酸试剂为发烟硫酸，但是产品的减水性能基本与传统萘系差不多，专利CN 105294953 A和专利CN 106496444 A提供了一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，在减水剂结构中引入了酯基基团，对保坍有显著的效果。

发明内容

针对市场上萘系减水剂在混凝土应用时出现的减水率一般，坍落度损失较快的情况，本发明提供了一种含酯基新型保坍型减水剂及其制备方法。

本发明人经过大量试验研究，结果发现，通过一步反应法先制备出一种含有酯基的单体，并且用另一种单体制备出含有吸附基团和聚醚侧链的苯环化合物，然后将二者和甲醛进行缩聚反应一定时间，即得到一种含酯基新型保坍型减水剂。所述含酯基新型保坍型减水剂对混凝土具有高效的减水作用，比传统的萘系减水剂减水效果好很多，而且还具有较强的保坍性能，表现出与减水剂、引气剂、缓凝剂等较好的适应性。

传统的萘系减水剂，其结构为一条主链，连接着吸附基团—磺酸根，其减水主要是静电吸附作用，而本发明所述含酯基的减水剂，含有聚醚侧链，具有一定的空间位阻作用，结构中含有磺酸根阴离子吸附基团，所以开始能提供一定的减水效果，而且因为结构中酯基基团的存在，其在水泥碱性环境中会水解释放出羧基基团，因此能提供保坍效果。

本发明提供了一种含酯基新型保坍型减水剂，所述含酯基新型保坍型减水剂的结构符合通式(Ⅰ)，

其中m＝5～40的整数，s＝1～80的整数，n＝1～20的整数，k＝0、1、2或3。

本发明所述含酯基新型保坍型减水剂的制备方法包括：由含酯基的单体A、同时含有聚醚侧链和磺酸基团的苯环化合物B以及甲醛进行缩聚反应制得所述减水剂；所述含酯基的单体A、苯环化合物B及甲醛的摩尔比为(2～8)：1：(3.3～9.9)。

本发明所述含酯基新型保坍型减水剂的制备方法，具体步骤如下：将含酯基的单体A与同时含有聚醚侧链和磺酸基团的苯环化合物B按比例置于反应釜中，调节pH为2～3，然后加热至95～100℃，匀速滴加甲醛，滴加时间为30min；滴加结束后，升温至100～105℃下反应3～10h，反应结束后冷却至室温，用氢氧化钠调节pH至6～8，即得所述含酯基新型保坍型减水剂。