[发明专利]一种汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，包括如下原料：异佛尔二异氰酸酯(IPDI) 150g、甲苯二异氰酸酯(TDI) 100g、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA) 6g、聚四氢呋喃二醇(PTMG) 20g、聚己内酯二元醇(PCL) 35g、聚乙二醇（PEG）30g、三乙胺(TEA) 2g、乙二胺(EDA) 3g、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP) 0.5g、丙酮50g、一缩二乙二醇(DEG) 20g、蒸馏水100g、无水乙醇60g、甲苯30g、盐酸40g、二正丁胺20g。

2.根据权利要求1所述的一种汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S10：原料的预处理

低聚物多元醇于使用前在120℃下减压除水干燥2小时；2，2-二羟甲基丙酸在使用前干燥；三乙胺、乙二胺、丙酮及N－甲基吡咯烷酮使用前用分子筛浸泡两星期；

S20：进行前扩链；

S30：进行后扩链；

S40：预聚体中-NCO含量的滴定；

S50：水性PU乳液外观观察；

S60：乳液储存稳定性模拟；

S70：乳液粘度的测定；

S80：乳液固含量的测定；

S90：乳液粒径与分布测试；

S100：透射电镜观察乳液粒子形态；

S110：胶膜耐水性测试；

S120：T剥离强度测试。

3.根据权利要求2所述的汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述前扩链法包括如下步骤：

在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气进出口的四口烧瓶中，加入干燥好的低聚物多元醇（PTMG/PCL/PTMG-PCL混合物）、IPDI，在干燥氮气保护下于90℃反应至－NCO含量经二正丁胺滴定达理论值（约2h），再把亲水扩链剂DMPA溶于NMP（按1：1溶解）加到体系中反应约1.5h，加入DEG继续反应至-NCO含量基本不变，过程中适量加入丙酮降粘，得到预聚体，降温至40℃以下，在快速搅拌下加入TEA中和半个小时，而后快速转移到乳化机下加冰水强力剪切乳化，得到乳白带蓝光阴离子水性聚氨酯分散液，最后减压蒸出丙酮。

4.根据权利要求2所述的汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述后扩链法包括如下步骤：

在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气进出口的四口烧瓶中，加入干燥好的低聚物多元醇（PTMG/PCL/PTMG-PCL混合物）、IPDI，在干燥氮气保护下于90℃反应至－NCO含量经二正丁胺滴定达理论值（约2h），再把亲水扩链剂DMPA溶于NMP（按1：1溶解）加到体系中反应约1.5h，得到预聚体，视情况适量加入丙酮降粘，降温至40℃以下，在快速搅拌下加入TEA中和半个小时，而后快速转移到乳化机下加冰水强力剪切乳化，同时加入乙二胺扩链，得到乳白带蓝光阴离子水性聚氨酯分散液，最后减压蒸出丙酮。

5.根据权利要求2所述的汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述预聚体中-NCO含量的滴定包括如下步骤：

二正丁胺法滴定预聚体的异氰酸根(-NCO)含量：先用干燥的250mL锥形瓶准确称取0.2～0.5g预聚体，加入20mL(用移液管量取))0.1 mol/L的二正丁胺-甲苯溶液，充分摇动使其溶解，在25℃下静置15分钟使其反应完全，再加入50mL乙醇稀释摇匀，之后加入3～5滴1%的溴甲酚绿指示剂，然后用0. 1 mol/L左右的盐酸标准溶液滴定，使溶液由蓝色变成黄色(30s不褪色)即为滴定终点。

6.根据权利要求2所述的汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，乳液储存稳定性模拟包括如下步骤：

通过离心加速沉降试验模拟储存稳定性，取10mL左右的乳液在离心机中以3000 r/min速度转速离心沉降15min，看有无沉淀生成，若无沉淀生成，则可认为有六个月的储存稳定期。