[发明专利]一种环保型无烟无硫防潮剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201911178256.0 | 申请日: | 2019-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN111018633A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 刘吉平;李琪军;刘克普;吉伟生;于保藏;周耀明 | 申请(专利权)人: | 江西吉润花炮新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C06B23/00 | 分类号: | C06B23/00 |
| 代理公司: | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 邬晓楠 |
| 地址: | 337008 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环保 无烟 防潮 及其 制备 方法 | ||
1.一种环保型无烟无硫防潮剂,其特征在于:各组分所占质量百分比如下:
2.如权利要求1所述的一种环保型无烟无硫防潮剂,其特征在于:组分A为三聚氰胺、二氰胺、对苯二胺、二甲基二苯脲中的一种。
3.如权利要求1所述的一种环保型无烟无硫防潮剂,其特征在于:所述硝化竹纤维素的含氮量为12%~12.5%。
4.如权利要求1所述的一种环保型无烟无硫防潮剂,其特征在于:改性介孔二氧化硅的制备方法为:按质量比1:(5~10)将介孔二氧化硅置于春雷霉素浓度为0.5~3%的水溶液中,30~40℃下超声1~5小时后转移至离心机上,以3000~10000rad/min的离心速度离心,将离心产物用无水甲醇洗涤3~5次后,移至鼓风烘箱80~105℃干燥8小时后得改性介孔二氧化硅。
5.制备如权利要求1或2或3或4所述的防潮剂的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:按(0.01~0.2):(0.1~2):10的质量比将硝化竹纤维素分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组;按1:(2~6)的质量比将无水氯化锂分成Ⅰ组、Ⅱ组;将Ⅰ组硝化竹纤维素和Ⅰ组无水氯化锂先后加入到丙酮中,搅拌至溶解后,得到硝化竹纤维素含量为0.3~1.2%的混合溶液,室温静置30~90分钟后向其中先后加入水杨酸、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和次氮基三亚甲基磷酸,继续搅拌至溶解,得到溶液Ⅰ,转移至喷枪中;
步骤二、将步骤一所得Ⅱ组硝化竹纤维素和Ⅱ组无水氯化锂先后加入到丙酮中,搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后,得到硝化竹纤维素含量为3~12%的混合溶胶,继续在搅拌状态下依次加入组分A、硝基胍、二硝基甲苯和天然维生素E,搅拌至均匀后得溶胶Ⅱ;
步骤三、将步骤一中Ⅲ组硝化竹纤维素与甲基硅油、柠檬酸钠和改性介孔二氧化硅均匀混合,加入到步骤二所得溶胶Ⅱ中后,搅拌至均匀混合后,进行揉捏,揉捏过程中可添加适量丙酮,直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物;
步骤四、将步骤三所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒,在通风橱中晾至半干后,转移至40~80℃的鼓风烘箱中干燥8小时后,进行轻压破碎,过200目铜筛,去除颗粒太小的筛余物后,继而过100目铜筛,取100目铜筛的筛余物,得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体Ⅰ;
步骤五、将3-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于无水甲醇中,得到浓度为0.2~2%的3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液;将六水合硝酸钴溶解于无水甲醇中,得到浓度为0.1~1%的六水合硝酸钴溶液;
步骤六、将步骤四所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体Ⅰ加入到步骤五所得六水合硝酸钴溶液中,室温下搅拌10~30分钟后,向其中滴加3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液,滴加时间控制在5~40分钟,滴加完毕后升温至30~40℃,继续搅拌0.5~3小时后转移至离心机上,以3000~8000rad/min的离心速度离心,将离心产物用无水甲醇洗涤3~5次,在通风橱中晾至半干后得环保型无烟无硫防潮剂中间体Ⅱ;
步骤七、将步骤六所得环保型无烟无硫防潮剂中间体Ⅱ用40目铜筛进行造粒,转移至40~80℃的鼓风烘箱中干燥8小时后,进行轻压破碎,过80目铜筛,去除颗粒太小的筛余物后,继而过40目铜筛,取40目铜筛的筛余物,得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体Ⅲ;
步骤八、在鼓风干燥环境中,保持搅拌状态,将步骤一所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤七所得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂中间体Ⅲ表面,喷完后继续搅拌10~60分钟后取出,即得颗粒均匀的环保型无烟无硫防潮剂。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤三中所述改性介孔二氧化硅的制备方法为:按质量比1:(5~10)将介孔二氧化硅置于春雷霉素浓度为0.5~3%的水溶液中,30~40℃下超声1~5小时后转移至离心机上,以3000~10000rad/min的离心速度离心,将离心产物用无水甲醇洗涤3~5次后,移至鼓风烘箱80~105℃干燥8小时后得改性介孔二氧化硅。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤三中所述软硬适中的判断方法为:将胶团状物挤压通过40目铜筛后,成连续细条状且相互之间不粘连。
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