[发明专利]一种汤料中杂环胺的检测方法

说明书

本发明公开了一种汤料中杂环胺的检测方法，涉及食品检测技术领域，解决了因样品在前处理过程中残留的干扰杂质较多，而导致检测结果容易产生偏差的问题。一种汤料中杂环胺的检测方法，其具体包括以下步骤：步骤一，搅拌均质；步骤二，超声抽真空；步骤三，洗脱抽真空；步骤四，活化淋洗；步骤五，吹干复溶；步骤六，色谱检测。本发明中的检测方法在实际应用过程中，能够对干扰杂质起到良好的去除效果，并使干扰杂质的含量不易是检测结果产生较大偏差，有利于保证检测结果的准确性，且检测速度快。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，更具体地说，它涉及一种汤料中杂环胺的检测方法。

背景技术

杂环胺是富含蛋白质的食品在热加工过程中，由于组织中蛋白质、氨基酸、肌酸酐和肌酸发生热分解，由碳、氮、氢组成的一类具有致癌、致突变多环芳香族化合物。

在公开号为CN107290452A的中国发明专利申请文件中公开了一种检测结合态杂环胺含量的方法，包括：对样品进行前处理；采用液相色谱质谱联用仪进行检测；所述液相色谱条件为，色谱柱是以嵌入极性基团的十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；柱温为30～50℃；流动相中有机相包括乙腈，水相包括乙酸铵；流速为0.2～0.5mL/min；进样量为5～20μL；所述质谱条件为，离子源温度为100～120℃；脱溶剂气温度为350～450℃；毛细管电压为3.0～4.0kV；锥孔气流量为40～60L/h；脱溶剂气流量为600～800L/h；碰撞气流量为0.1～0.2mL/min；扫描范围为2～2000Da。所述对样品进行前处理，其是向样品粉末中添加氢氧化钠溶液，混匀后加入硅藻土搅拌，再加入乙酸乙酯超声萃取，收集滤渣；装入耐压瓶内，加入盐酸，混匀后水解，活化固相萃取柱后上样洗脱，氮吹后复溶，过滤，得到处理好的样品。

上述申请文件中，提供的结合态杂环胺含量的方法，提供了17种杂环胺的定性与定量特征离子及优化的质谱参数，能够同时检测17种极性、非极性的杂环胺，且回收率十分优秀，整体速度较快，但其在对样品进行前处理的过程中，方法较为简单，并不能对样品中的干扰杂质起到良好的去除效果，而干扰杂质含量较高会导致检测结果偏差较大，不利于得到准确的测试结果，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。

发明内容

针对现有技术中因样品在前处理过程中残留的干扰杂质较多，而导致检测结果容易产生偏差的问题，本发明的目的一在于提供一种汤料中杂环胺的检测方法，以解决上述技术问题，其能够对干扰杂质起到良好的去除效果，并使干扰杂质的含量不易是检测结果产生较大偏差。

为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：

一种汤料中杂环胺的检测方法，具体包括以下步骤：

步骤一，搅拌均质：取一定量的待测样品，加入4-6倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌均质10-20min，得到混合物；

步骤二，超声抽真空：将得到的混合物进行超声20-30min后，与2-3倍量的惰性固体物质吸附剂充分混合后填入固相萃取柱中，在﹣34-﹣32kPa压力下抽真空25-35s；

步骤三，洗脱抽真空：紧接着用二氯甲烷进行洗脱，使洗脱液自然流下，待收集的洗脱液通过固相萃取柱，在﹣34-﹣32kPa压力下抽真空2-3min，得到洗脱液；

步骤四，活化淋洗：将洗脱液预先通过用二氯甲烷活化后的固相萃取小柱，待洗脱液完全通过后依次用二氯甲烷、混合洗脱剂a、甲醇和去离子水淋洗，将杂质洗脱，再用混合洗脱剂b将杂环胺洗脱，收集得到洗脱液；

步骤五，吹干复溶：将洗脱液用50-60℃的氮气吹5-10min，再用甲醇完全复溶，得到待测样品；

步骤六，色谱检测：将待测样品用液相色谱定量检测汤料中杂环胺的含量。