[发明专利]一种三维复合气凝胶电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)以Ti₃AlC₂ MAX相为原料，通过对Al层的选择性刻蚀，制备层状Ti₃C₂ MXene胶体溶液：将氟化锂加入到盐酸溶液中，搅拌直到氟化锂完全溶解，然后缓慢加入Ti₃AlC₂MAX相(钛碳化铝)粉末，避免过热搅拌，所得产物用去离子水离心洗涤，离心至上清液pH值接近中性，然后将得到的固体分散于去离子水中，通入氮气超声处理，离心后，收集深绿色上清液，得到层状Ti₃C₂ MXene胶体溶液，填充氮气，放入冰箱保存；

(2)制备MXene/NiCo-LDH复合材料：将钴盐、镍盐溶解在MXene溶液中，进行水热反应，反应后离心分离得到产物，然后冷冻干燥得到MXene/NiCo-LDH复合材料；

(3)制备NiCo-LDH/MXene/rGO三维复合气凝胶：将氧化石墨烯分散在去离子水中，在氧化石墨烯分散液中添加乙二胺和MXene/NiCo-LDH复合材料，将混合液密封在玻璃瓶中，鼓风干燥箱加热，合成NiCo-LDH/MXene/rGO三维复合水凝胶，将其放在乙醇和去离子水混合液中进行透析，将透析好的水凝胶冷冻后在冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，除去其中溶液，得到NiCo-LDH/MXene/rGO三维复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，氟化锂的用量为1～2g，钛碳化铝的用量为1～2g，盐酸溶液浓度为6～9M，用量为20～40mL。

3.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，避免过热搅拌，控制搅拌温度为25～45摄氏度，搅拌时间为24～48小时。

4.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，离心洗涤速度为3500rpm，得到的固体分散于150～300mL去离子水中，氮气下超声1～2小时。

5.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，第二次离心的速度为1500～2500rpm，时间为0.5～2小时。

6.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，钴盐为Co(NO₃)₂·6H₂O，镍盐为Ni(NO₃)₂·6H₂O，摩尔比为1：(0.5～2)，MXene的用量为20～40mL，水热反应温度为120～180摄氏度，反应时间为10～15小时。

7.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，氧化石墨烯分散液浓度为3mg/mL，用量5～10mL，乙二胺用量为20～40微升，MXene/NiCo-LDH复合材料用量10～20mg。

8.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，加热温度为95～120摄氏度，时间为3～6小时。

9.根据权利要求1所述的三维复合气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，透析时间为3～6小时，冷冻干燥时间为36～48小时。