[发明专利]一种不同阴离子掺杂四氧化三钴多级纳米结构的制备方法

权利要求书

1.一种不同阴离子掺杂四氧化三钴多级纳米结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)钴基前驱体多级阵列结构的制备：以泡沫镍为基底，使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层，再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗，自然晾干备用，称取六水合硝酸钴、尿素以及氟化铵分散在去离子水中，转移至反应釜中，超声分散处理，随后将处理后的泡沫镍转移至反应釜中，浸入液面以下，使之与反应液充分接触，外壳封装后，转移至烘箱中，恒温一定时长，自然降温，将表面生长钴基前驱体的泡沫镍从反应釜内衬中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，转移至真空烘箱中烘干，得到生长于泡沫镍表面的钴基前驱体多级阵列结构；

(2)四氧化三钴多级纳米阵列结构的制备：在管式炉中，空气氛围下以固定的升温速率迅速升温至一定的温度，并保持一定时长，对所得钴基前驱体进行煅烧处理，煅烧结束后，自然降温，将所得材料用去离子水以及乙醇反复冲洗，转移至真空烘箱中烘干，得到生长于泡沫镍表面的四氧化三钴多级阵列结构；

(3)氮原子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构的制备：将步骤(2)得到的表面生长四氧化三钴多级阵列结构的泡沫镍置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将尿素置入瓷舟中，放置在管式炉的上风向，随后通入惰性气体，将管式炉升温后对生长于泡沫镍表面的四氧化三钴多级阵列结构进行氮化处理，得到氮原子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构；

(4)磷原子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构的制备：将步骤(2)得到的表面生长四氧化三钴多级阵列结构的泡沫镍置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将次亚磷酸钠置入瓷舟中，放置在管式炉的上风向，随后通入惰性气体，将管式炉升温后对生长于泡沫镍表面的四氧化三钴多级阵列结构进行磷化处理，得到磷原子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构；

(5)硫原子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构的制备：将步骤(2)得到的表面生长四氧化三钴多级阵列结构的泡沫镍置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将硫代硫酸钠置入瓷舟中，放置在管式炉的上风向，随后通入惰性气体，将管式炉升温后对生长于泡沫镍表面的四氧化三钴多级阵列结构进行氮化处理，得到硫原子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构。

2.根据权利要求1所述的不同阴离子掺杂四氧化三钴多级纳米结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的泡沫镍的厚度为1.0～2.0mm，在清洗过程中所使用的盐酸浓度为5％～20％,乙醇/丙酮/水可为任意比，超声时间为5～30min。

3.根据权利要求1所述的不同阴离子掺杂四氧化三钴多级纳米结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的六水合硝酸钴的用量为1.5～2.5g，尿素用量为1.0～2.0g，氟化铵用量为0.3～0.6g，所用的去离子水的体积为70-90mL，所使用的反应釜体积为100ml。

4.根据权利要求1所述的不同阴离子掺杂四氧化三钴多级纳米结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，烘箱的温度选为100-150℃，保温时长为6～10h。

5.根据权利要求1所述的不同阴离子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，管式炉的升温速率为5～20℃/min，恒定温度为300～500℃，保温时长为120～300min。

6.根据权利要求1所述的不同阴离子掺杂四氧化三钴多级纳米结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)(4)(5)中，惰性气体可选氩气或氮气中的一种，气体流速为20-100sccm。

7.根据权利要求1所述的不同阴离子掺杂四氧化三钴多级纳米结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)(4)(5)中，管式炉的升温速率设置为1-3℃/min，温度设置为300-400℃，保温时间设置为2-5h。

8.根据权利要求1所述的不同阴离子掺杂的四氧化三钴多级纳米阵列结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，尿素用量为100～500mg，尿素量过少无法实现氮原子掺杂，量过多时会造成氨气的逸出。