[发明专利]一种9,10-蒽醌的合成方法

说明书

本申请公开了一种9,10‑蒽醌的合成方法，包括：在反应容器中加入有机溶剂、水、9‑蒽硼酸以及碱，并搅拌1～2h；其中，9‑蒽硼酸与碱的摩尔比为1:1～1:15；待反应溶液的颜色及荧光全部消失后，进行过滤，得到固体9,10‑蒽醌；将滤液经过饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、过滤以及减压蒸馏除去溶剂，得到滤液中的9,10‑蒽醌。本申请的9,10‑蒽醌的合成方法操作简单，不需要使用硝酸作为反应原料，避免了硝酸较强腐蚀能力对设备耐腐蚀能力要求的提高，减少了设备维护成本，不需要采用高温加热，降低了反应能耗，减少了反应中间环节、反应时间和生产成本；且反应可以完全进行，可以大大提高产率。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种9,10-蒽醌的合成方法。

背景技术

蒽醌是一种人工合成的天然染料。蒽醌类化合物的基本母核为蒽醌，母核上常有羟基、羟甲基、甲基、甲氧基和羧基等取代基。

蒽醌是广泛存在于植物界的一种色素，是许多重要中药材例如大黄、何首乌、虎杖等的有效成分。同时，蒽醌还是有机合成中高级染中间体，如阴丹士林类还原染料、酸性染料、部份活性染料重要原料。

现有技术中，蒽醌的生产方法主要有精蒽氧化法气相固定床氧化法、液相氧化法以及羧基合成法等。

精蒽氧化法气相固定床氧化法是将精蒽加入气化室加热气化后与空气混合，二者比例为1：(50～100)；混合气体进入氧化室，在V₂O₅催化下于(389±2)℃下氧化，经薄壁冷凝后即得产品。这种合成方法需要高温加热，能耗较高。

液相氧化法是将精蒽计量后加入反应釜，再加入三氯苯在搅拌下溶解；然后滴加硝酸，控制反应温度105～110℃，将副产物NO排除，反应6～8h后，减压蒸出溶剂，冷却结晶得到产品。此方法的设备腐蚀严重。

羧基合成法是将计量的苯加入反应釜，在4.88MPa下通CO，于200℃反应4h，一直通到CO压力不再下降，反应结束，经处理得到产品。这种合成方法需要使用硝酸作为反应原料，由于硝酸的腐蚀能力较强，对设备耐腐蚀能力要求较高，设备维护成本增加，不利于降低生产成本，而且这种合成方法工艺比较复杂。

因此，有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

本申请实施例提供了一种9,10-蒽醌的合成方法，该方法操作简单，不需要使用硝酸作为反应原料，避免了硝酸较强腐蚀能力对设备耐腐蚀能力要求的提高，减少了设备维护成本，不需要采用高温加热，降低了反应能耗，减少了生产成本。

本申请实施例提供了一种9,10-蒽醌的合成方法，包括如下步骤：

在反应容器中加入有机溶剂、水、9-蒽硼酸以及碱，并搅拌1～2h；其中，9-蒽硼酸与碱的摩尔比为1:1～1:15；

待反应溶液的颜色及荧光全部消失后，进行过滤，得到固体9,10-蒽醌；

将滤液经过饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、过滤以及减压蒸馏除去溶剂，得到滤液中的9,10-蒽醌。

可选地，有机溶剂与水的体积比为1:1～1：3。

可选地，有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

可选地，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸钙、正丙胺、二乙胺、三乙胺、四丁基氢氧化铵中的一种。

可选地，反应温度为15～35℃。

可选地，当碱为强碱时，9-蒽硼酸与碱的摩尔比为1:1。

采用上述技术方案，本申请实施例的技术方案具有如下有益效果：