[发明专利]一种电子用三正辛胺生产方法

说明书

本发明公开了一种电子用三正辛胺生产方法，将二正辛胺和催化剂抽入反应釜，用氮气置换三次，检测反应釜中的氧气含量，要求氧气含量小于0.4%，然后用氢气置换三次，开搅拌升温；升温到80‑100℃通氢气，保持反应压力在2‑5Mpa，反应同时用计量泵滴加正辛醛，滴加速率为100‑400kg/h，正辛醛滴加完保温取样分析合格后，转精馏得含量大于99%的三正辛胺。其工艺简单，适合工业生产，能有效兼顾合成三正辛胺含量达到99%以上以及避免环境污染和设备腐蚀。

技术领域

本发明涉及一种化工合成技术，具体说是一种电子用三正辛胺生产方法。

背景技术

工业级的三正辛胺通常作为金属萃取剂应用于冶金和选矿行业，其对三正辛胺的纯度要求不是很苛刻，因此市场上三正辛胺纯度通常在97%左右，专利CN101530800A 通过自制催化剂用正辛醇和液氨合成了三正辛胺，其含量最高在96.2%左右。申请人曾公开专利CN107540557A用二正辛胺和正辛醇在碱土金属催化剂条件下制得的三正辛胺精馏后含量达到97.6%左右，但是经过多次重复提纯含量始终达不到99%，最后分析最主要原因是在三正辛胺主峰附近存在几个副产物，这些副产物在叔胺化阶段形成，其形成的原因可能是由于醇法制备三正辛胺需要在高温条件下制备所导致，由于这些副产物其沸点和三正辛胺非常接近所以在精馏段很难分离，从而导致主产品含量难以达到99%以上。

而用在OLED化学品中间体上三正辛胺要求含量最低在99%以上，苏联Kotlyarevskii，I.L.等用辛醇先溴代，然后和NH3在170℃ 反应制得99％的三辛基叔胺。卤代法所用原料会污染环境，制备工艺复杂，副产物HCl和HBr对设备有腐蚀，由于这些缺点，现在已被淘汰。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种工艺简单，适合工业生产，能有效兼顾合成三正辛胺含量达到99%以上以及避免环境污染和设备腐蚀的电子用三正辛胺生产方法。

本发明采用的技术方案是：一种电子用三正辛胺生产方法，其特征在于：将二正辛胺和催化剂抽入反应釜，用氮气置换三次，检测反应釜中的氧气含量，要求氧气含量小于0.4%，然后用氢气置换三次，开搅拌升温；升温到80-100℃通氢气，保持反应压力在2-5Mpa，反应同时用计量泵滴加正辛醛，滴加速率为100-400kg/h，正辛醛滴加完保温取样分析合格后，转精馏得含量大于99%的三正辛胺；其反应方程式为：

其中:R=C₈H₁₇，所述为正辛醛。

进一步地，所述二正辛胺与正辛醛摩尔比为1：1.05~1.15。

进一步地，所述催化剂用量占二正辛胺和正辛醛总量的0.1~2%wt。

进一步地，所述上述催化剂为钯碳、铂碳、钯铝复合催化剂、钯硫酸钡催化剂、铂铝复合催化剂中一种或几种的混合物。

进一步地，所述精馏为减压蒸馏。

进一步地，所述保温时间2小时。

本发明的优点是：采用用二正辛胺和正辛醛在温和的条件下加氢反应制得含量大于99%三正辛胺，来满足高端客户的需求。本发明选用钯和铂系贵金属催化剂，代替常用的镍系钴系催化剂，所用烷基化原料为长碳链的正辛醛，其反应活性低于常用甲基化试剂甲醛的活性，结合工业生产控制低温80-100℃同时在2-5Mpa的氢气压力下反应，兼顾车间设备压力、安全要求的基础上，控制反应速率，相比醇法制备的高温，从温度、反应速率以及产物含量上，本发明更能满足工业化安全生产要求，产物三正辛胺工业产出含量大于99%；另外正辛醛采用滴加的方式缓慢的加入反应釜，这样进入釜内的正辛醛及时的反应掉，避免生成更多的杂质。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实例1