[发明专利]一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法，方法包括：1)将马来酸酐、丙烯酰胺和四氢呋喃混合，加热搅拌，加入引发剂，保温反应，冷却出料得聚合物，然后将其与长链醇进行酯化反应，得到粘结剂；2)将粘结剂配制成粘结剂溶液；3)将石墨与导电微粒混合，并充分研磨混合均匀得混合粉末；4)将粘结剂溶液加入混合粉末中，再次充分研磨混合均匀，后得到粘稠浆料；5)粘稠浆料倒入电极模具中，并转移至冷阱，恒温处理后冷冻干燥，完全干燥后得到具有完整连续导电层的石墨立体网络电极。引入长链烷基，稳定立体网络结构中的石墨，疏水性将石墨有机结合。这两种作用对于提高石墨电极材料的循环稳定性有很大帮助。

技术领域

本发明属于电极材料制备领域，尤其是一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法。

背景技术

当前社会人们对绿色能源的需求日趋增大，锂离子电池行业也迅速升温，科学家们对锂离子电池进行了大量的研究，随着对于锂离子电池材料研究的深入，发现锂离子电池性能不仅与其电极材料的活性物质本身有关，更与其粘结剂的粘结能力密不可分。目前电极材料粘结剂的粘结机理主要为利用粘结剂中官能团产生的氢键来吸附活性物质，但随着锂离子电池循环次数的增加电极材料中的活性物质会存在大量脱落的问题。

发明内容

本发明的目的在于为解决锂离子石墨电极材料活性物质在循环过程中大量脱落的问题，提供一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法，相对于常规电极，本方法引入大量羧基，使得石墨与粘结剂之间的氢键作用更强，吸附更牢固，并且对于在电极材料中Li⁺的运移也能力也有提升。引入长链烷基，稳定立体网络结构中的石墨，疏水性将石墨有机结合。这两种作用对于提高石墨电极材料的循环稳定性有很大帮助。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，包括以下步骤：

1)将马来酸酐、丙烯酰胺和四氢呋喃混合，加热搅拌，升温至60～80℃，加入引发剂，保温反应3～5h，冷却出料，洗涤、干燥，得聚合物，然后将其与长链醇进行酯化反应，得到粘结剂；

2)将步骤1)所制粘结剂配制成粘结剂溶液；

3)将石墨与导电微粒混合，并充分研磨混合均匀得混合粉末；

4)将粘结剂溶液加入混合粉末中，再次充分研磨混合均匀，后得到粘稠浆料；

5)粘稠浆料倒入电极模具中，并转移至冷阱，恒温处理后冷冻干燥，完全干燥后得到具有完整连续导电层的石墨立体网络电极。

步骤1)引发剂为偶氮二异丁腈，加入量为混合液总质量的4～6wt％。

步骤1)所述的长链醇为12-18醇。

步骤2)所述的粘结剂浓度为1-2wt％。

步骤3)中，石墨与导电微粒质量比为100∶(10-40)。

步骤5)在冷阱中温度为-40～-30℃，并恒温2～4h。

步骤5)冷冻干燥压力为4～6Pa，持续时间10～15h。

步骤4)中，石墨与粘结剂质量比为100∶(10-40).

步骤3)中，所述的第一次研磨时间为30-50min。

步骤4)中，所述的第二次研磨时间为10-30min。

所述的导电微粒为乙炔黑或super-p。