[发明专利]一种蛛网状硫化钴粉体及其制备方法

说明书

本发明一种蛛网状硫化钴粉体及其制备方法，所述方法包括以下步骤，步骤1，将乙酸钴和硫代乙酰胺在150～170℃下进行溶剂热反应，得到反应液A；步骤2，将反应液A中的产物洗涤并干燥，得到蛛网状硫化钴粉体；采用一步溶剂热反应将乙酸钴和硫代乙酰胺直接合成最终产物，产物的颗粒大小均在纳米尺度，具有较大的比表面积，形成的孔隙给在充/放电过程中产生的体积膨胀提供了缓冲区，材料的稳定性会变得更稳定，其作为钾离子电池负极材料性能优异；合成温度低，合成路径简单，不需要大型仪器设备和苛刻的反应条件，可以适合大规模生产。

技术领域

本发明属于钾离子电池负极材料领域，具体为一种蛛网状硫化钴粉体及其制备方法。

背景技术

基于环境污染问题，人们的环保意识以及对资源重复使用率的关注逐渐提高，可充电电池成为了科学家们研究及关注的焦点。地壳中钠元素在全球范围内储量多，易于获取，这也使得钾离子电池的原料成本低于锂离子电池。为实现电池行业的可持续发展，开发对环境无污染、环保的新型储能电池是重中之重的事情，钾离子电池正属于上述新型高能绿色电池中的一员。负极材料作为钾离子电池中重要的组成部分，在很大程度上决定了电池的总体性能。

在钴的硫化物中，Co和S具有多种不同的化学计量比，可以得到不同化学计量比的硫化钴物质，如Co₃S₄、Co₉S₈、CoS₂等化合物。目前已实现对硫化钴形貌部分可控，其包括纳米片、纳米线、纳米棒等。硫化钴在钾离子电池中应用前景十分广阔，受到广大科研工作者的广泛关注并正进行深度的研究，但目前还没有关于Co₉S₈在钾离子电池中应用的报道。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种蛛网状硫化钴粉体及其制备方法，操作简单，反应易控，原料廉价易得，产率高，对环境友好，作为钾离子电池负极材料具有良好的循环稳定性。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种蛛网状硫化钴粉体的制备方法，包括以下步骤，

步骤1，将乙酸钴和硫代乙酰胺在150～170℃下进行溶剂热反应，得到反应液A；

步骤2，将反应液A中的产物洗涤并干燥，得到蛛网状硫化钴粉体。

优选的，所述的步骤1中，先分别将乙酸钴和硫代乙酰胺溶解在乙醇中，得到溶液A和溶液B，然后将溶液A和溶液B混合均匀，得到混合溶液A，最后将混合溶液A在所述温度下进行反应。

进一步，乙酸钴和硫代乙酰胺用相同体积的乙醇溶解，溶液A中Co²⁺浓度为0.08～0.15mol/L；

在混合溶液A中，乙酸钴与硫代乙酰胺的摩尔比为1：(0.8～1.5)。

再进一步，溶液A和溶液B通过搅拌得到，搅拌转速均为700～750r/min，搅拌时间均为15～30min。

优选的，所述的步骤1中，乙酸钴和硫代乙酰胺在转速为10～15r/min的状态下进行反应。

优选的，所述的步骤1中，溶剂热反应的时间为20～25h。

优选的，所述的步骤2中，产物用去离子水和无水乙醇交替清洗3～6次后进行冷冻干燥，得到蛛网状硫化钴粉体。

进一步，冷冻干燥的温度为-60～-40℃，时间为9～12h。

一种由上述任意一项所述的蛛网状硫化钴粉体的制备方法得到的蛛网状硫化钴粉体。

与现有技术相比，本发明具体的有益效果如下：