[发明专利]一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法，包括以下步骤：⑴将微米三氧化二锑、硬质合金小钢球和蒸馏水混合球磨，即得nano‑Sb₂O₃颗粒；⑵ nano‑Sb₂O₃颗粒经洗涤、干燥、过筛，得到nano‑Sb₂O₃样品；⑶ nano‑Sb₂O₃样品、硬质合金小钢球和蒸馏水混合调pH值后加入十六烷基三甲基溴化铵球磨，经清洗、过滤、干燥，即得阳离子表面活性剂CTAB改性的nano‑Sb₂O₃颗粒；⑷阳离子表面活性剂CTAB改性的nano‑Sb₂O₃颗粒加入乙醇水溶液中进行超声分散，得到阳离子表面活性剂CTAB改性的nano‑Sb₂O₃颗粒；⑸阳离子表面活性剂CTAB改性的nano‑Sb₂O₃颗粒、硅烷偶联剂KH580、硬质合金小钢球和无水乙醇混合球磨，经清洗、过滤、干燥，即得CTAB与KH580复配改性nano‑Sb₂O₃。本发明工艺简单、产量大、操作性强、易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及纳米金属氧化物技术领域，尤其涉及一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法。

背景技术

高效、低毒及环保是阻燃剂研究与开发的方向，纳米阻燃剂与微米级阻燃剂相比具有量子尺寸效应、小尺寸效应和表面效应等特性，由于粒径较小（小于100nm）、易分散，用作聚合物材料的阻燃剂时，其填充量少，相容性好，可增强材料的阻燃性能和力学性能，在聚合物材料的使用中具有理想的效果。因此，新型纳米阻燃剂的开发与应用逐渐成为阻燃剂领域重要的发展方向。

而纳米氧化锑颗粒用作协效阻燃剂、催化剂、光学材料以及半导体等方面具有潜在的应用价值，引起了研究者的广泛关注。目前，nano-Sb₂O₃颗粒的制备方法主要有气相法、液相法等。

1 气相法

气相制备方法主要包括等离子法、低压法、弧光放电法以及高温氧化法等。黎明等以普通三氧化二锑为原料，采用高频等离子体为热源，经高温加热和骤冷工艺，得到纳米三氧化二锑粉，对制备的粉体进行化学成分、比表面积、粒径、物相和形貌等测试。结果表明，采用高频等离子法制备的纳米三氧化二锑为立方晶系，粉体颗粒为球形，平均粒径为30 nm。

C. H. Xu采用气相蒸发、冷凝装置（如图1），将工业化使用的微米级锑（1.5mm，纯度99.99%）放在氧化坩埚中至于管式炉中。在1个大气压力下压缩空气中，气流的恒流量为400 ml/min。炉子中部的温度设定在550℃（Sb的熔点为630.5℃）。使用的基板包括铝箔、玻璃和硅晶片，都是放置在气体流的下游，其中沉积Sb₂O₃的温度保持在250℃。冷凝沉积4个小时后，获得Sb₂O₃的颗粒尺寸为10~100nm，随着沉积时间的增长，Sb₂O₃颗粒尺寸在增加，20h后，颗粒尺寸为150~250nm，颗粒具有三角形、六角形和矩形等明确的晶体结构（如图2）。该实验表明通过控制反应热力学和动力学可以将纯微米级锑颗粒，通过蒸发冷凝的方法制备出尺寸范围在10~100nm的纳米Sb₂O₃颗粒。

D.W. Zeng等人在氩气和氧气的反应器中，通过控制O₂浓度将金属锑进行高温氧化，冷却后得到粒径在50~180 nm的纳米Sb₂O₃颗粒。

2 液相法