[发明专利]纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极的制备方法有效
| 申请号： | 201911170745.1 | 申请日： | 2019-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN111009644B | 公开（公告）日： | 2023-09-22 |
| 发明（设计）人： | 康建立;闫琳;宗皊硕;王宜霄;张少飞;张志佳;于镇洋;乔志军 | 申请（专利权）人： | 天津工业大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/04;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津万华知识产权代理事务所(普通合伙) 12235 | 代理人： | 梁改改 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米 多孔 表面 修饰 mno 石墨 复合 电极 制备 方法 | ||
1.一种纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)合金制备：制备CuMn合金，所述CuMn合金中，Cu的原子含量为30-50％，其余为Mn；所述CuMn合金被加工成50-100μm厚的CuMn合金薄片；
(2)将步骤(1)制备得到的CuMn合金薄片采用化学脱合金的方法制备出两边孔径为50-70nm、中间孔径为20-30nm的韧性梯度纳米多孔铜；化学脱合金法具体步骤是：以稀盐酸为腐蚀液，在温度为20-50℃的条件下对所述CuMn合金薄片进行腐蚀，腐蚀处理时间为10-30分钟；
(3)将步骤(2)制备得到的纳米多孔铜进行热处理，其中所述热处理的工艺是：以氢气和氩气作为还原和保护气氛，热处理温度为600-800℃，所述热处理的时间为30-120min，热处理之后得到梯度纳米多孔铜；
(4)将步骤(3)制备得到的纳米多孔铜进行化学气相沉积法处理，其中所述化学气相沉积法的工艺是：以氩气、氢气和甲烷作为生长气氛，沉积温度为800-1000℃，沉积生长5-10min,得到纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的合金制备的方法为利用熔炼铸造法制得单相固溶体CuMn合金锭，随后进行轧制，得到厚度为50-100μm的CuMn合金薄片。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热处理包括以下步骤：将梯度纳米多孔铜置于气氛炉中，通入100sccm的氢气和100sccm的氩气，以10℃/min的升温速率升高到600-800℃，保温30-120分钟后自然降温。
4.根据权利要求1所述的纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的化学气相沉积法处理包括以下步骤：将热处理后的梯度纳米多孔铜置于快速升降温炉中，通入200sccm的氢气和100sccm的氩气，以10℃/min的升温速率升高到800-1000℃，再通入2-40sccm的甲烷，生长5-10min，然后将炉管快速移出降温。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中制得的纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极的表面形貌为尖针状。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的纳米多孔铜表面修饰MnO/石墨烯复合电极。
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