[发明专利]一种7-氯喹哪啶的合成方法

权利要求书

1.一种7-氯喹哪啶的合成方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：在3000L的搪玻璃反应釜中投入氢溴酸1000kg邻硝基甲苯50kg；高位计量槽抽入间氯苯胺450kg，投料毕在搅拌下常温滴加间氯苯胺500kg，滴加时反应液会发热自然升温，并有结晶体间氯苯胺溴酸盐析出；滴加时间2小时左右；滴加结束后加入硫酸10kg，在计量槽抽入巴豆醛280kg，开蒸汽升温，将物料升至95℃稳定后匀速滴加巴豆醛280kg，滴加过程中釜内物料由淡黄色变成棕色，滴加时间2小时，滴加结束保温2-3小时，反应结束；降温至10℃结晶，离心得粗品；

步骤二：在3000L反应釜中加入2000kg清水和上步粗品常温搅拌至物料完全溶解。开始滴加氨水200kg，搅拌调节pH为7再搅拌20分钟复测pH7，然后加入活性炭20-30kg，升温40-45℃搅拌一小时左右趁热过滤，抽到结晶釜3000L冷却结晶离心得粗品；

步骤三：在3000L精制釜中泵入1500kg石油醚，加入上步粗品，加热升温回流在回流状态下保温回流40～60分钟，停止升温静止分去下层的水层，(粗品料中的水份)然后降温至10℃左右进行离心，离心结束送入烘房旋转烘干器55～60℃减压烘干回收石油醚，干燥得产品7-氯喹哪啶。

2.根据权利要求1所述的一种7-氯喹哪啶的合成方法，其特征在于，步骤一中，结晶体间氯苯胺溴酸盐析出期间温度控制在40℃以下。

3.根据权利要求1所述的一种7-氯喹哪啶的合成方法，其特征在于，步骤二中，降温至10℃冷却结晶。