[发明专利]4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201911168217.2 申请日: 2019-11-25
公开(公告)号: CN110878059A 公开(公告)日: 2020-03-13
发明(设计)人: 马军安;李军宽;张发光 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D261/12 分类号: C07D261/12;C07D413/06
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 程小艳
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 苄基 芳基异噁唑烷 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,具有式(I)结构,式中Ar1与Ar2为相同或不同的芳香基团,包括如下两条路线:

1)是芳基羟胺与丙二酰氯在二氯甲烷溶液中混合,随后经过调节pH反萃取法制得2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮,然后2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮在加热条件下,加入芳基醛反应,冷却过滤,热结晶;

2)是通过一步法合成:芳基羟胺在丙二酰氯的氯仿溶液中滴加溶有芳基羟胺氯仿溶液,反应后,TLC检测反应完成,随后加热至50℃除去氯化氢,然后直接滴加芳基醛的氯仿溶液,冷却过滤,热结晶;

1)

2)

2.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的起始原料为芳基羟胺、丙二酰氯、芳基醛,其摩尔配比为1/1/1.1。

3.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的调节pH反萃取法指的是分批加入饱和碳酸氢钠溶液,二氯甲烷萃取,无机相用6N的盐酸调节pH=1-2,二氯甲烷反萃取,合并有机相。

4.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的热结晶溶剂为乙酸乙酯与石油醚。

5.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂有二氯甲烷、无水乙醇、氯仿、乙酸乙酯、石油醚。

6.根据权利要求1-5所述方法制备得到的4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮化合物,其特征在于,其结构式为以下结构中的一种:

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