[发明专利]4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮及其制备方法在审
| 申请号: | 201911168217.2 | 申请日: | 2019-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN110878059A | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
| 发明(设计)人: | 马军安;李军宽;张发光 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07D261/12 | 分类号: | C07D261/12;C07D413/06 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程小艳 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苄基 芳基异噁唑烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,具有式(I)结构,式中Ar1与Ar2为相同或不同的芳香基团,包括如下两条路线:
1)是芳基羟胺与丙二酰氯在二氯甲烷溶液中混合,随后经过调节pH反萃取法制得2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮,然后2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮在加热条件下,加入芳基醛反应,冷却过滤,热结晶;
2)是通过一步法合成:芳基羟胺在丙二酰氯的氯仿溶液中滴加溶有芳基羟胺氯仿溶液,反应后,TLC检测反应完成,随后加热至50℃除去氯化氢,然后直接滴加芳基醛的氯仿溶液,冷却过滤,热结晶;
1)
2)
2.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的起始原料为芳基羟胺、丙二酰氯、芳基醛,其摩尔配比为1/1/1.1。
3.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的调节pH反萃取法指的是分批加入饱和碳酸氢钠溶液,二氯甲烷萃取,无机相用6N的盐酸调节pH=1-2,二氯甲烷反萃取,合并有机相。
4.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的热结晶溶剂为乙酸乙酯与石油醚。
5.根据权利要求1所述的制备4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂有二氯甲烷、无水乙醇、氯仿、乙酸乙酯、石油醚。
6.根据权利要求1-5所述方法制备得到的4-亚苄基-2-芳基异噁唑烷-3,5-二酮化合物,其特征在于,其结构式为以下结构中的一种:
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