[发明专利]4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备方法

权利要求书

1.一种4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1:制备含有酮酯的二氯甲烷溶液：

室温下向反应容器中加入二氯甲烷、氯化铝，分散1-10h，得到分散液；将异壬酰氯按照异壬酰氯与氯化铝的摩尔比为1:1-10的量向分散液中滴加异壬酰氯，室温下搅拌1-6h；将异戊烯酸甲酯按照异戊烯酸甲酯与异壬酰氯摩尔比为1-5:1的量，向反应容器中缓慢滴加异戊烯酸甲酯；滴加完毕后，根据反应体系的自然温度采用油浴加热或不加热的方式控制反应温度为10-80℃，反应时间为1-10h；前述反应在氯化铝的催化作用下，异壬酰氯与异戊烯酸甲酯反应生成酮酯并放出热量，热量促进反应的进行；

所述反应容器设有尾气导出口，所述尾气导出口连接尾气吸收装置，所述尾气吸收装置内盛装有水或稀盐酸；所述尾气吸收装置将上述反应过程中产生的HCl吸收得到盐酸溶液，将盐酸溶液调节温度至-50-50℃；

将反应容器内的反应液冷却至室温后再滴加到所述温度为-50-50℃的盐酸溶液中，将反应液猝灭，然后分液并用二氯甲烷萃取水层两次，合并有机相；所述有机相为含有酮酯的二氯甲烷溶液；

S2:制备4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮粗品：

将步骤S1制得的含有酮酯的二氯甲烷溶液在常压下，于20-100℃蒸出部分二氯甲烷对溶液进行浓缩，然后开始加热升温，使温度升至120-220℃的高温，酮酯在该高温条件下发生环合反应，生成4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮，保持前述温度条件1-10h，即得4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮粗品；其中蒸出的二氯甲烷、以及在该加热升温过程中的馏出物被收集冷凝和回用；

S3: 制备4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮纯品：

将步骤S2制得的4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮粗品冷至室温后、减压蒸馏，压力<1000Pa，蒸馏温度80-120℃，直至基本无馏出液，则反应容器内得4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮纯品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2、S3所使用的反应容器设有馏出物导出口，所述馏出物导出口连接气体干燥装置、冷凝装置和若干个储液容器中；将不同温度区域的馏出物经气体干燥、冷凝后收集到不同的储液容器中。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所使用的反应容器的尾气导出口还连接有干燥管，干燥管内装无水氯化钙粉末。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，观察所述尾气吸收装置至无气泡冒出时表示反应完成，即采用所述尾气吸收装置得到的盐酸溶液将反应猝灭。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述尾气吸收装置吸收尾气产生的盐酸溶液，根据需要进行浓度调节后，用于反应猝灭。