[发明专利]一种共沉淀法制备的高电导固体电解质在审
| 申请号: | 201911166534.0 | 申请日: | 2019-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN110862259A | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
| 发明(设计)人: | 石斌;杨程响;王庆杰;陈晓涛;陈铤;王振;吴宁宁;张红梅;张亮;康树森 | 申请(专利权)人: | 贵州梅岭电源有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/447 | 分类号: | C04B35/447;C04B35/622;H01M10/0562 |
| 代理公司: | 贵阳睿腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人: | 周黎亚 |
| 地址: | 563000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 共沉淀 法制 电导 固体 电解质 | ||
1.一种利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:称取掺杂剂、硝酸铝、钛酸四丁酯、磷酸二氢铵依次将原料放入反应容器中,室温条件下不断搅拌至形成淡黄色浆体;
步骤2:将淡黄色浆体中缓慢加入氨水溶解,调节pH至4-12;
步骤3:将反应容器加热至88-90℃,恒温水浴磁力搅拌0.8-1.1h,形成均一稳定分层的白色沉淀;
步骤4:将白色沉淀转移置于鼓风干燥箱中,于145-155℃条件下加热9.7-10.3h,得白色前驱体;
步骤5:将白色前驱体在空气中以3-5℃/min的升温速率升温至预烧温度,并保温8-12h,得白色粉体;
步骤6:将白色粉体利用行星式球磨机以150-250r/min的转速球磨6h,球磨介质为氧化锆球体,再利用压片机以185-210MPa的压力压片成型,将压片在空气中以3-5℃/min的升温速率升温至煅烧温度,并保温,得固态电解质烧结体。
2.如权利要求1所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述高电导固体电解质中原料CH3COOLi、Al(NO3)3·9H2O、Ti(OC4H9)4、NH4H2PO4按照1.3:0.3:1.7:3的摩尔比称量。
3.如权利要求1所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述掺杂剂为碳酸锂、正硅酸乙酯中任一种。
4.如权利要求1或3所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述掺杂剂为碳酸锂,其用量为与醋酸锂的摩尔比1:10。
5.如权利要求1或4所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述掺杂剂为正硅酸乙酯,其用量为与钛酸四丁酯的摩尔比2:15。
6.如权利要求1所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述球体与白色粉体的质量比为4:1。
7.如权利要求1所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述球磨介质为直径1-2mm和4-5mm的球磨预烧氧化锆粉体按任意质量比组成。
8.如权利要求1所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述预烧温度为650-750℃。
9.如权利要求1所述利用共沉淀法制备高电导固体电解质的方法,其特征在于,所述煅烧温度为900-1000℃。
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