[发明专利]碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201911166410.2 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN111005092B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 韩广萍;曹美莲;程万里;倪晓慧;牛兆轩;黄佳琪 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F9/17;D01F1/10;D01F1/08;D01D5/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质素 基多 碳纤维 氧化物 复合 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:
步骤a、将碱木质素和聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中,边加热边磁力搅拌,获得核层溶液;
步骤b、将锡前驱体和聚乙烯吡咯烷酮溶于由DMF和无水乙醇配置的混合溶剂中,室温下磁力搅拌,获得壳层溶液;
步骤c、将核层溶液和壳层溶液分装在两个不同的注射器中,进行同轴静电纺丝,纤维收集在铝箔上,同轴静电纺丝结束后将收集的复合纳米纤维从铝箔上撕下;
步骤d、对步骤c获得的复合纳米纤维预氧化,然后碳化,即得到碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料;
其中,步骤d中预氧化是在空气气氛下,在300℃下保温2h。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤a中将17g~51g碱木质素与17g~51g聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺中,核层溶液中碱木质素的质量分数为7%~10%。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤a中在60℃、搅拌速度为300r/min~1000r/min下磁力搅拌10h~16h。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤b中将40g~120g锡前驱体和25g~75g聚乙烯吡咯烷酮溶于由DMF和无水乙醇配置的混合溶剂中,壳层溶液中锡前驱体质量分数为8%~15%。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于DMF和无水乙醇的体积比为4:1。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤b所述锡前驱体为二水氯化亚锡。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤c中同轴静电纺丝工艺参数:核层溶液的推进速率为5.1uL/min~7.1uL/min,壳层溶液的推进速率为8.6uL/min~10.6uL/min,接收距离15cm~20cm,正电压为23kV~25kV,负电压为-1kV~-3kV,静电纺丝装置内部温度、湿度保持在25℃~30℃和25%~35%。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤d中碳化是在氮气气氛下,以5℃/min~10℃/min的速率升温至700℃~800℃,保温2h。
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