[发明专利]一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法

说明书

本发明公开了一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，将邻苯二甲酰亚胺钾在高温进行碳化处理，碳化产物加入盐酸进行处理，酸洗后的产物，再使用去离子水反复洗涤，干燥后得到氮掺杂多孔碳材料。本发明利用其中所含有的钾元素形成原位活化作用，不需使用活化剂，经过一步反应形成发达的多孔结构，碳材料的比表面积可达到2000m²/g以上；同时利用邻苯二甲酰亚胺钾中含有的氮元素，实现对碳材料的氮掺杂；所制备的氮掺杂碳材料具有高比表面积与高孔隙率，对二氧化碳显示了良好的吸附特性。

技术领域

本发明属于多孔碳材料的制备与应用技术领域，尤其涉及一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法。

背景技术

煤炭、石油等化石类能源是当今的主要能源形式，其消耗形成大量的二氧化碳，导致大气层中二氧化碳浓度的持续上升。尽管目前国内外都投入了大量人力与物力进行新型清洁环保能源的开发，但是化石类能源的主导地位在短期内仍然很难得到改变。在这种背景下，使用碳捕集与封存技术控制二氧化碳浓度的持续上升具有重要的意义。使用有机胺溶液对二氧化碳进行吸收处理是目前最为成熟的碳捕集方式，但是胺溶液的再生过程需要消耗大量能量，且还存在着腐蚀性与毒性等安全隐患(Environ.Sci.Technol.47(2013)11960-11975)。使用多孔碳材料对二氧化碳进行吸附捕集是另一种非常具有潜力的方法，因为多孔碳材料具有丰富的多孔结构类型、良好的热稳定性与化学稳定性，且生产成本低廉，非常适合于二氧化碳的吸附研究(Carbon 148(2019)164-186)。

对碳材料进行掺杂处理可赋予其更多的功能性，其中氮掺杂碳材料应用于二氧化碳吸附具有特殊的优势，主要是由于氮掺杂可以在碳材料中形成碱性吸附位，可以选择性的吸附二氧化碳，增强吸附时与二氧化碳分子之间的相互作用(J.Mater.Chem.A 4(2016)17299-17307)。氮掺杂多孔碳材料一般通过以下两种方法制备：一是使用含氮有机物作为原材料直接进行碳化或者活化处理；二是使用氨气、尿素等含氮化合物与碳在高温下进行反应完成氮掺杂。其中第二种制备方法具有更好的通用性，但是第一种方法对制备工艺与设备的要求更简单。

多孔碳材料最常用的制备方法为活化法，一般的工艺流程是将原材料进行碳化后，再使用磷酸、氢氧化钾、水蒸汽等进行化学活化或者物理活化处理。例如沈军等(专利申请号：201610355489.3)使用间苯二酚与甲醛为原料制备酚醛树脂，再使用二氧化碳对酚醛树脂进行物理活化处理，得到多孔碳材料。但是这些制备方法都需要使用特定的物质作为活化剂，工艺更为繁杂且活化剂也会形成额外的成本。选择合适的材料作为制备原料，简化制备工艺、节约生产成本仍然是制备多孔碳材料需要重点考虑的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，简化传统的碳化-活化制备工艺。所制备的碳材料具有高比表面积，同时展现出良好的二氧化碳吸附性能。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为；

一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，包括以下步骤：

(1)将邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，通惰性气体保护，管式炉升温至高温进行处理，在惰性气氛保护下再自然降温至室温；

(2)取步骤(1)制备的碳化产物加入酸进行处理；

(3)取步骤(2)酸洗后的产物，再使用去离子水反复洗涤，干燥后得到氮掺杂多孔碳材料。

优选地，在步骤(1)中，所使用的惰性气氛为氮气，氮气流量为60ml/min；

优选地，在步骤(1)中，高温处理的温度为600-900℃，处理时间为1-2h，升温速率为5℃/min；

优选地，在步骤(2)中，所使用的酸为盐酸。