[发明专利]孕甾-4-烯-17α-醇-3,11,20-三酮的制备方法

权利要求书

1.一种孕甾-4-烯-17α-醇-3,11,20-三酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

以化合物I为原料，加入溴化试剂，进行9,11位溴羟反应，得到化合物Ⅱ；

将所述化合物Ⅱ的11位羟基进行氧化反应，化合物Ⅱ中11位羟基氧化成酮基，得到化合物Ⅲ；

将所述化合物Ⅲ进行还原去卤反应，得到孕甾-4-烯-17α-醇-3,11,20-三酮；

所述化合物Ⅰ、所述化合物Ⅱ和所述化合物Ⅲ的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溴化试剂选自二溴海因、二溴二甲海因和溴代琥珀酰亚胺中的至少一种；所述溴化试剂与所述化合物Ⅰ的质量比为(0.5～1):1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溴羟反应的条件为：在催化剂的催化下，于-20℃～40℃反应2h～5h。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自高氯酸、氟硼酸、硫酸和对甲苯磺酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为-10℃～50℃。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自三氧化铬、PDC、PCC、二氧化锰、亚氯酸钠和次氯酸钠中的至少一种；所述氧化剂与所述化合物Ⅱ的质量比为(0.1～1):1。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为三氧化铬，所述氧化反应温度为0～10℃，所述氧化反应的时间为1～3小时。

8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原去卤反应的条件为：采用金属还原剂在酸性环境下于0～80℃反应5h～10h。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸性环境的pH值为2～4；

所述金属还原剂选自锌粉、锡粉和铝粉中的至少一种，所述金属还原剂与所述化合物Ⅲ的质量比为(0.1～1):1。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸性环境含有有机酸，所述有机酸选自乙酸、甲酸和三氟乙酸中的至少一种，所述有机酸与所述化合物Ⅲ的质量比为(0.5～2):1。