[发明专利]一种6α,9α-二氟泼尼龙的制备方法

权利要求书

1.一种6α,9α-二氟泼尼龙的制备方法，其特征是，以脱氢醋酸阿奈可他为起始原料，通过溴羟环氧，6位氟化，9位氟化，水解制备出6α,9α－二氟泼尼龙；反应路线如下：

中间体1的制备方法中，将脱氢醋酸阿奈可他溶解在溶剂中，在氟硼酸催化下与二溴海因反应，水析过滤，和碱性溶液混合，生成中间体1；

中间体2的制备方法中，将中间体1溶解在吡啶和乙腈溶剂中，添加苯甲酰氯，反应完成后，得到中间态化合物，然后添加选择性氟试剂，所述选择性氟试剂的CAS编号为：140681-55-6，反应得到中间体2；

中间体3的制备方法中，将中间体2和氢氟酸水溶液反应，得到中间体3；中间体3的制备方法中，反应溶剂为二氯甲烷，还加入有抗氧化剂，所述抗氧化剂为特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，中间体2的制备方法中，中间体1和苯甲酰氯的反应温度为82～84℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，中间体2的制备方法中，中间态化合物不单独分离出，和选择性氟试剂采用“一锅法”反应，反应温度为-14～-12℃。

4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征是，用中间体3制备6α,9α－二氟泼尼龙的制备方法中，将中间体3溶于甲醇和二氯甲烷的混合溶剂中，用碱水解，得6α,9α－二氟泼尼龙。