[发明专利]一种La-席夫碱配合物超疏水环氧树脂抗菌材料及其制法

权利要求书

1.一种La-席夫碱配合物超疏水环氧树脂抗菌材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：13-19份La-席夫碱配合物、60-72份氟化环氧树脂、3-4份纳米SiO₂、12-17份十三氟辛基三乙氧基硅烷、0.03-0.06份对甲基苯磺酸。

2.根据权利要求1所述的一种La-席夫碱配合物超疏水环氧树脂抗菌材料，其特征在于：所述La-席夫碱配合物制备方法包括以下步骤：

（1）向乙醇溶剂中加入4-氨基苯甲酰肼、CS₂、NaOH，将溶液加热至80-85 ℃，回流反应15-20 h，将溶液冷却至室温、减压浓缩、洗涤、干燥，制备得到苯甲酰肼硫代钠盐化学方程式如下：

（2）向乙醇溶剂中加入苯甲酰肼硫代钠盐和水合肼溶液，将溶液加热至120-130 ℃，回流反应6-8 h，将溶液冷却至0-5 ℃，加入盐酸溶液，调节pH为2-3，匀速搅拌6-10 h，将溶液过滤、洗涤、干燥，制备得到2-氨基-3-巯基三唑衍生物，化学方程式如下：

（3）向冰醋酸溶液中加入2-氨基-3-巯基三唑衍生物和对甲酰基苯甲酸，将溶液加热至115-125 ℃，回流反应10-12 h，将溶液冷却至室温，加入蒸馏水直至大量固体析出，将溶液过滤、洗涤、干燥，制备得到有机配体席夫碱三唑衍生物，反应方程式如下：

（4）向乙醇溶剂中加入有机配体席夫碱三唑衍生物和La(NO₃)₃，将溶液加热至80-90℃，回流反应25-30 h，将溶液冷却至室温，加入蒸馏水直至有大量固体析出，过滤、洗涤、干燥，制备得到La-席夫碱配合物。

3.根据权利要求2所述的La-席夫碱配合物制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的4-氨基苯甲酰肼、CS₂、NaOH，三者物质的量摩尔比为1:1.3-1.5:1.2-1.6。

4.根据权利要求2所述的La-席夫碱配合物制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的苯甲酰肼硫代钠盐、水合肼溶液中的N₂H₄，两者物质的量摩尔比1:100-120。

5.根据权利要求2所述的La-席夫碱配合物制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的2-氨基-3-巯基三唑衍生物和对甲酰基苯甲酸、两者物质的量摩尔比为1:1.2-1.5。

6.根据权利要求2所述的La-席夫碱配合物制备方法，其特征在于：所述步骤（4）席夫碱三唑衍生物和La(NO₃)₃，两者物质的量摩尔比为3-3.5:1。

7.根据权利要求1所述的一种La-席夫碱配合物超疏水环氧树脂抗菌材料，其特征在于：所述氟化环氧树脂制备方法包括以下步骤：

（1）向反应瓶中通入N₂排出空气，加入1,4-二氧六环溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、4-甲基苯乙烯、引发剂偶氮二异丁腈和还原剂亚硫酸钠，将反应瓶加热至100-110 ℃，回流反应4-6 h，再加入全氟辛酸、十六烷基三甲基溴化铵和三乙醇胺，回流反应3-5 h，将溶液冷却至室温，减压浓缩、洗涤、干燥，制备得到氟化环氧树脂。

8.根据权利要求7所述的氟化环氧树脂制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、4-甲基苯乙烯、偶氮二异丁腈、亚硫酸钠、全氟辛酸、十六烷基三甲基溴化铵和三乙醇胺，七者物质的量摩尔比为200-220:420-450:1:13-15:840-870:420-430:16-18。

9.根据权利要求1所述的一种La-席夫碱配合物超疏水环氧树脂抗菌材料，其特征在于：所述La-席夫碱配合物超疏水环氧树脂抗菌材料制备方法包括以下步骤：

（1）向体积比为1:1-1.5的1,4-二氧六环和三氟甲苯混合溶剂中，加入60-72份氟化环氧树脂，再加入3-4份纳米SiO₂、12-17份十三氟辛基三乙氧基硅烷和0.03-0.06份催化剂对甲基苯磺酸，将反应瓶加热至110-120 ℃，反应10-15 h，将溶液减压浓、洗涤、干燥，制备得到SiO₂改性氟化环氧树脂；

（2）向丙酮溶剂中加入SiO₂改性氟化环氧树脂和13-19份La-席夫碱配合物，将溶液在35-45 ℃下进行超声分散处理2-3 h，超声频率为22-25 KHz，控制溶液固液比为80-92%，制备得到La-席夫碱配合物超疏水环氧树脂抗菌材料。