[发明专利]一种三聚甘油单硬脂酸酯及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种三聚甘油单硬脂酸酯及其制备方法与应用，具体涉及一种以回收的二三酯为原料合成的三聚甘油单硬脂酸酯的制备方法。该制备方法包括S₁、甘油和复配混合碱性催化剂混合加热，浓缩脱水后，得到三聚甘油；S₂、按照一定比例配置步骤S₁中的三聚甘油、二三酯和复配混合碱性催化剂；S₃、将三聚甘油与复配混合碱性催化剂加入反应釜，混合均匀，加热；S₄、在反应釜中连续不断通入氮气，将二三酯加入步骤S₂中三聚甘油和复配混合碱性催化剂混合物，升温搅拌，酯化反应后降温，冷却得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。本发明解决了多年来传统老工艺生产成本高的问题，其工艺简单，条件易控，可在工业上大力推广运用。

技术领域

本发明属于食品添加剂领域，具体涉及一种以回收的二三酯为原料合成的三聚甘油单硬脂酸酯及其制备方法与应用。

背景技术

三聚甘油单硬脂酸酯(PGFE)是一种非离子型表面活性剂，结构为是目前应用广泛的一种食品添加剂，它起到乳化、增稠、保鲜、延缓食品老化等作用，其HLB值在5至8，可以配置O/W和W/O乳液。

三聚甘油单硬脂酸酯作为一种重要的食品乳化剂和添加剂，其在食品、制药、塑料、纺织、化妆品、洗涤剂等行业有着很广泛的应用。

目前，其中一种三聚甘油单硬脂酸酯的制备方法为以甘油为原料制备：

具体的制备步骤如下：

(1)甘油聚合：以碱为催化剂，260℃左右，在氮气保护下甘油缩合脱水成三聚甘油，反应式如下:

(2)三聚甘油醇化：以碱为催化剂，230℃左右，在氮气保护下，三聚甘油与硬脂酸直接酯化，反应式如下：

在此种制备过程中会产生占物料总量约4％的水分(即产品总产量会减少约4％)，其中水分需消耗能耗来进行脱除(在化学反应过程中已经脱除)，另外硬脂酸价格较贵，因此增加了生产成本。也有部分生产厂家以硬化油和三聚甘油为原料制备三聚甘油单硬脂酸酯，但是依然解决不了成本较高的问题。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种三聚甘油单硬脂酸酯的制备方法，该制备方法选用分子蒸馏单甘酯厂家生产蒸馏单甘酯时产生的一种副产物二三酯作为反应原料，能有效降低三聚甘油单硬脂酸酯的生产成本。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种三聚甘油单硬脂酸酯的制备方法，包括如下步骤：

S₁、在-0.09MPa～0.02MPa压力下，将甘油和占甘油重量为0.4％～1.2％复配混合碱性催化剂混合加热至250℃～260℃，浓缩脱水后，得到三聚甘油；

S₂、按照1∶(0.6～1.0)：0.005～0.02摩尔比配置步骤S₁中的三聚甘油：二三酯：复配混合碱性催化剂；

S₃、在-0.09MPa～0.02MPa压力下，将三聚甘油与复配混合碱性催化剂加入反应釜，混合均匀，加热至60～160℃；

S₄、在反应釜中通入氮气，将二三酯加入步骤S₂中三聚甘油和复配混合碱性催化剂混合物，升温至200～260℃搅拌，酯化反应1～6h后降温，冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。

优选的，所述复配混合碱性催化剂为Na₂CO₃、NaOH、和Ca(OH)₂中的至少一种与NaH₂PO₂的复配混合物。