[发明专利]一种低引气聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种低引气聚羧酸减水剂的制备方法，属于减水剂技术领域。包括：向反应容器中加入含氢硅油，烯丙醇聚醚，溶剂甲苯和阻聚剂，加热至回流后加入催化剂，缩合完成后，减压蒸馏得到含烯键的聚醚改性有机硅单体；将聚醚改性有机硅单体和去离子水，聚醚大单体混合，加入氧化剂，然后滴加丙烯酸或甲基丙烯酸，还原剂和链转移剂的混合溶液，反应完全后调节体系pH，即可得到低引气的聚羧酸减水剂成品。本发明将消泡迅速的含氢硅油与抑泡较好的含羟基和双键的聚醚缩合成含双键的聚醚改性有机硅单体，再将其嫁接到聚羧酸减水剂主链上，使聚羧酸减水剂分子具有消泡和控泡作用，进而解决混凝土中含气量大以及聚羧酸减水剂和消泡剂相容性的问题。

技术领域

本发明属于减水剂技术领域，具体为一种低引气聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂因为其高减水率，分子结构可调，绿色环保等优点，越来越广泛地应用到混凝土工程。聚羧酸减水剂的减水分散作用，主要通过主链上的羧基基团提供静电斥力作用和侧链上的聚醚结构提供空间位阻作用来实现。聚醚具有引气作用，而掺入聚羧酸减水剂的混凝土通常又比较粘稠，这些气泡很难通过振捣排出，使混凝土易出现蜂窝麻面等表观缺陷，同时过高的含气量还会降低混凝土的强度和耐久性。

目前工程中解决聚羧酸减水剂含量过高的问题，主要是通过与消泡剂进行复配。但是消泡剂与聚羧酸高性能减水剂存在相容性问题,二者混合后会分层,消泡剂会慢慢浮到表面,不能消泡。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低引气聚羧酸减水剂的制备方法，利用聚羧酸减水剂分子结构可调的特点，在其主链上嫁接具有消泡性能的官能团，制备出具有消泡作用的减水剂，可以解决其与消泡剂的相容性问题。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种低引气聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

1)聚醚改性有机硅单体的制备

向反应容器中加入含氢硅油，烯丙醇聚醚，溶剂甲苯和阻聚剂，通入惰性气体排除多余的空气和水分，持续搅拌，加热至回流后加入催化剂，保持反应温度恒定，直至氢气不再逸出，减压蒸馏得到含烯键的聚醚改性有机硅单体；

2)低引气聚羧酸减水剂的制备

将步骤1)制备的聚醚改性有机硅单体和去离子水，聚醚大单体混合，搅拌溶解，加入氧化剂，然后滴加丙烯酸或甲基丙烯酸，还原剂和链转移剂的混合溶液，滴加完毕后保持温度使反应完全，调节体系pH后即可得到低引气的聚羧酸减水剂成品。

进一步，所述含氢硅油为甲基含氢硅油或乙基含氢硅油中的一种，单体结构式如式Ⅰ：

式Ⅰ中R₁为甲基CH₃或乙基C₂H₅，x，y均为正数。

进一步，如权利要求1所述一种低引气聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的烯丙醇聚醚的单体结构式如式Ⅱ：

式Ⅱ中R₂为烷烃基，m，n均为正数。

进一步，所述阻聚剂为对苯二酚，其加入量为烯丙醇聚醚质量的1～2％；所述催化剂为氯铂酸或对甲苯磺酸，其加入量为烯丙醇聚醚质量的1～2％；所述烯丙醇聚醚和含氢硅油的摩尔比为1～1.5:1。

进一步，所述聚醚大单体为烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)，异丁烯基聚氧乙烯醚(HPEG)，异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的一种；所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾、过硫酸钠中的一种或多种；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、维生素C、亚硫酸氢钠的一种或多种；所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。