[发明专利]一种抗氧化吸收剂及其制备方法

权利要求书

1.一种抗氧化吸收剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

步骤S1、制备具有部分机械合金化的羰基铁/铝混合粉；

步骤S2、控制氧化使具有部分机械合金化的羰基铁/铝混合粉中的铝被氧化，预制备氧化铝包覆的羰基铁粉；

步骤S3、对步骤S2制备的氧化铝包覆的羰基铁粉进行原位氧化还原，制备致密氧化铝包覆的羰基铁粉抗氧化吸收剂。

2.根据权利要求1所述的一种抗氧化吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体实现过程为：

步骤S11、按质量分数称取平均粒径为1～6μm的羰基铁粉80～95wt.％与平均粒径为10～100nm的铝粉20～5wt.％，混合后放入球磨罐中；

步骤S12、在球磨罐中加入磨球，磨球与球磨罐中混合粉的球料质量比为10～30:1；

步骤S13、在球磨罐中加入适量有机溶液，以淹没其内的混合粉和磨球为准；

步骤S14、采用密封充氩气进行保护，以200～400转/分钟的速度球磨8～12小时，在羰基铁粉外表面形成机械合金化的Fe-Al合金，即得到具有部分机械合金化的羰基铁/铝混合粉。

3.根据权利要求2所述的一种抗氧化吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S12是从直径为1～6mm范围的磨球中选择多个不同直径的磨球组合共同完成球磨；

所述步骤S14制备得到具有部分机械合金化的羰基铁/铝混合粉后，将其采用步骤S13所述的有机溶液清洗3次，并在80～100℃真空干燥箱中烘干，最后将其放入氩气气氛保护的手套箱中储存。

4.根据权利要求3所述的一种抗氧化吸收剂的制备方法，其特征在于，所述磨球采用直径为1mm、3mm和6mm的磨球组合，三者的质量比为5:3:2；

所述球磨罐为尼龙球磨罐、聚四氟乙烯球磨罐、氧化铝球磨罐或氧化锆球磨罐；

所述磨球为氧化铝球或氧化锆球中的至少一种；

所述有机溶液为环己烷或正辛烷。

5.根据权利要求1～4任一项所述的一种抗氧化吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体实现过程为：

步骤S21、将步骤S1制备的具有部分机械合金化的羰基铁/铝混合粉均匀平摊在氧化铝陶瓷方舟内，在真空气氛两用炉中对其进行控制氧化，使羰基铁粉表面的铝粉被完全氧化；

步骤S22、氧化完成后，将其随真空气氛两用炉冷却至室温，得到氧化铝包覆的羰基铁粉。

6.根据权利要求5所述的一种抗氧化吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S21的控制氧化的温度为250～400℃、时间为1～3h、氧分压为0.1～0.5Pa；

所述步骤S21控制氧化使羰基铁粉表面的铝粉被完全氧化的同时，部分羰基铁粉也被氧化，在羰基铁粉表面形成(Al₂O₃+Fe_xO_y)混合物。

7.根据权利要求6所述的一种抗氧化吸收剂的制备方法，其特征在于，

所述步骤S3的具体实现过程如下：

步骤S31、将步骤S2制备的氧化铝包覆的羰基铁粉平摊在氧化铝陶瓷方舟里，在真空热处理炉中对其进行原位氧化还原，原位氧化还原是在500～700℃的真空热处理炉中热处理1～3h，真空度保持在低于5×10^-5Pa范围，使形成的机械合金化的Fe-Al合金中未被氧化的铝扩散接近羰基铁粉表面的(Al₂O₃+Fe_xO_y)混合物，并与其中的Fe_xO_y发生如下原位氧化还原反应：

2Al+(3/y)Fe_xO_y→Al₂O₃+(3x/y)Fe；

对Fe-Al合金中未被氧化的Al进行氧化的同时置换出步骤S2中被氧化的羰基铁粉的Fe，间接使羰基铁粉中的铁不被氧化，并形成致密、均匀、连续的氧化铝包覆层；

步骤S32、原位氧化还原完成后，将其随真空热处理炉冷却至室温，得到致密氧化铝包覆的羰基铁粉抗氧化吸收剂。