[发明专利]一种循环再生阳离子切片的生产方法有效
| 申请号: | 201911162169.6 | 申请日: | 2019-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN110964188B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
| 发明(设计)人: | 官军;顾日强;楼宝良;陈林江;张子云;陆发涛;王国建;潘江峰;孙刚;严亮;黄伟 | 申请(专利权)人: | 浙江佳人新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/183;C07C69/82;C07C67/03;B01D29/01;B01D29/68 |
| 代理公司: | 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 | 代理人: | 丁建清 |
| 地址: | 312071 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 循环 再生 阳离子 切片 生产 方法 | ||
1.一种循环再生阳离子切片的生产方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)预处理:将涤纶废布边角料粉碎后通过螺杆挤压机物理熔 解造粒,得到涤纶颗粒,输送至醇解反应釜;
(2)醇解反应:在醇解反应釜中依次加入15m3的EG、6吨涤纶颗粒及320kg浓度为40%-60%的碳酸钾催化剂溶液,加热升温至180℃-250℃并控制醇解反应釜内压力为0.2MPa,经过6-8h反应生成BHET;
(3)涤棉分离:将BHET溶液过滤以分离出棉杂质;
(4)BHET酯交换反应:在酯交换反应釜中依次加入18-30m3的甲醇溶液、10-20m3经脱棉处理的BHET溶液及200-400kg浓度为40%-60%的碳酸钾催化剂溶液,在70-120℃温度下进行酯交换反应,得到粗DMT溶液和EG;
(5)DMT结晶、分离、精馏:降温至35-50℃进行真空冷却结晶,结晶完成后离心分离,分离出的DMT用甲醇稀释再离心,得到较纯净的DMT,之后将DMT置于精馏釜中在6-13kpa、200-209℃条件下进行精馏,得到洁白的DMT溶液;
(6)DMT酯交换反应:该反应分以下6个阶段进行:
A、原料准备、投料:将EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中,EG、DMT、酯交换催化剂和DEG抑制剂的用量分别为1180kg、2050kg、32kg和100g;
B、甲醇析出:当酯交换反应釜温度升至140-180℃时,反应开始并析出甲醇,甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入到甲醇接受罐;
C、反应:温度逐渐升高,甲醇不断析出,得到BHET和甲醇,所得甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐,当温度达到222℃时确认反应完成;
D、三单体加入:当酯交换反应釜内温度达到222℃时停止升温,加入SIPE三单体200kg,然后继续升温;
E、EG采出:待酯交换反应釜内温度升温至244-246℃时,将多余的EG采出至EG接受罐,向酯交换反应釜内添加聚合催化剂、稳定剂和补色剂;
F、落下:采用氮气加压方式将酯交换反应釜中的BHET溶液经过25μm的过滤器过滤后送入聚合釜中;
(7)聚合反应:该反应包括以下3个阶段:
A、加热:采用热媒加热方式对聚合釜内液体进行加热,待温度升温至268-270℃时断温;
B、抽真空:先后通过小阀抽吸、大阀抽吸、动力蒸汽方式对聚合釜进行抽真空处理,最终达到真空度为10-20Pa的高真空状态;
C、高低速搅拌反应:在反应初期以99.9%的搅拌频率进行高速搅拌反应,待聚合反应釜内温度达到281-286℃时切换至45%的搅拌频率进行低速搅拌反应,当聚合釜的搅拌电力达到19kw及温度控制至281-286℃时,停止搅拌,得到聚酯熔体;
(8)切粒:向聚合釜中通入氮气并控制聚合釜内压力为0.32MPa,聚酯熔体经冷却、切粒、干燥,得到再生阳离子切片;步骤(8)中,切粒通过切粒系统对聚合产物进行切粒,切粒时间为20-30min,所述切粒系统包括切粒水净化装置,所述切粒水净化装置包括圆筒状的主净化箱和呈L型圆筒状的次净化箱,所述主净化箱通过挡环和内安装环依次区分成第一腔室、第二腔室和第三腔室,所述第一腔室和第二腔室间通过滑动设置的第一挡板实现连通或阻隔,所述主净化箱两端可拆卸安装有主箱端盖,位于第一腔室的所述主箱端盖上设有用于驱动第一挡板沿着第一腔室内壁滑动的第一气缸,所述第一挡板滑动至与挡环贴合并通过A密封圈密封;所述第三腔室下部设有主出水口,所述第二腔室底部设有排杂口;所述第三腔室内安装有可周向转动的主过滤网,所述内安装环与主过滤网外缘滑动连接,所述内安装环内侧固定安装有密封件,所述密封件与主过滤网外缘密封连接,所述第三腔室上部设有用于冲洗主过滤网的冲洗喷头,所述次净化箱一端通过滑动设置的第二挡板实现连通或阻隔,所述第二挡板通过安装在次净化箱底部的第二气缸驱动运动,所述次净化箱另一端内部设有次过滤网;
正常进行切粒水净化时,采用切粒水主净化模式,即第二挡板将第一腔室与次净化箱进行阻隔,切粒水进入第一腔室经主过滤网进行过滤,经主出水口排出供给切粒机;当主过滤网上积累过多杂质、粉尘时,切换成次净化模式,即启动第一气缸以带动第一挡板运动进而将第一腔室和第二腔室阻隔,启动第二气缸以带动第二挡板下移使得第一腔室和次净化箱连通,进入第一腔室的切粒水不再进入第二腔室而进入次净化箱中,经次过滤网过滤后排出供给切粒机;在第一腔室和第二腔室完成阻隔后,启动冲洗喷头对主过滤网进行反冲洗清理,被冲洗下来的杂质及第二腔室和第三腔室内的水通过排杂口排出;清杂完毕,再次切换成主净化模式,即启动第一气缸使得第一腔室和第二腔室连通,启动第二气缸使得第一腔室和次净化箱被阻隔,恢复正常切粒水净化的进化模式。
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