[发明专利]一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法有效
| 申请号： | 201911160140.4 | 申请日： | 2019-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN110776427B | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 郭君华;郑玉龙 | 申请（专利权）人： | 南通汇顺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/38 |
| 代理公司： | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人： | 陆滢炎 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝基 二苯醚 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
向缩合反应釜中加入对硝基氯化苯、卤代苯类溶剂、碳酸盐、相转移催化剂，搅拌，先升温，再保温反应，反应完成后，降温热过滤，滤液降温至25～35℃结晶，过滤，得到4,4’-二硝基二苯醚的淡黄色结晶，含量＞99.5%，摩尔收率＞95%；所述卤代苯类溶剂为邻二氯苯，所述碳酸盐为碳酸钾，所述相转移催化剂为四苯基氯化膦。
2.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：对硝基氯化苯：碳酸盐：卤代苯类溶剂：相转移催化剂的质量比是1:0.48～0.55:3～5:0.02～0.08。
3.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：先升温至210℃，再210～230℃保温反应8～10h。
4.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：缩合反应釜中通入保护气氮气。
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