[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201911159657.1 | 申请日： | 2019-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN112758904B | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 李世江;薛旭金;杨明霞;于贺华;张照坡;于洋;刘海霞;耿梦湍;张扬;李迪;周苏 | 申请（专利权）人： | 多氟多新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 胡云飞 |
| 地址： | 454191*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，将粉末状磷酸锂与含氟反应气反应，纯化即得；所述含氟反应气由体积百分比为20～100％的氟气和体积百分比为0～80％的惰性气体组成，所述比例为体积百分比；所述反应为气固直接接触反应，反应温度为30～150℃；所述反应中含氟气体每分钟通入的体积为二氟磷酸锂质量的10～500倍，所述含氟反应气的体积以mL计，所述二氟磷酸锂质量以g计。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述纯化为使用有机溶剂对反应产物进行重结晶并干燥。
4.根据权利要求3所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为酯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂中的一种。
5.根据权利要求4所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述酯类溶剂为乙酸乙酯，或者所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚，或者所述醇类溶剂为乙醇。
6.根据权利要求3所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述重结晶的步骤为将有机溶剂与反应产物的混合液浓缩至体积为原来的1/5～1/3，然后冷却至-10～-30℃。
7.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，含氟反应气的流速为200～1000mL/min。
8.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述反应时间为10～300min。
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