[发明专利]一种过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，称取组成过渡金属双氢氧化物的两种过渡金属盐，溶于具有饱和氧气的去离子水中，在氧气保护气氛中搅拌溶解，形成透明溶液；过渡金属盐为钴盐、镍盐、钒盐或者锰盐，钴盐为硝酸钴、氯化钴或者醋酸钴，镍盐为硝酸镍、氯化镍或者醋酸镍，钒盐为氯化钒，锰盐为硝酸锰或者醋酸锰；氧气流速为70～100mL/min，搅拌速率为400～500r/min，搅拌时间为20～40min；

步骤2，将碳纳米管加入步骤1得到的透明溶液中，在氧气保护气氛中，继续搅拌，形成均匀悬浊液；步骤1的两种过渡金属盐质量之和与碳纳米管的质量比为(20—45)：1；氧气流速为70～100mL/min，搅拌速率为400～500r/min，搅拌时间为20～40min；

步骤3，将碱溶液迅速倒入步骤2得到的悬浊液，在氧气保护气氛中搅拌，得到沉淀物；所述碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液，加入后整个反应体系为碱性环境；所述氧气气流量为100～150mL/min；所述搅拌速率为400～500r/min，搅拌时间为20～150min；

步骤4，将步骤3得到的沉淀物依次经去离子水、无水乙醇清洗，真空烘箱中干燥，得到过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料；真空干燥温度为25～60℃，真空干燥时间为10～20h。

2.根据权利要求1所述的一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，两种过渡金属总量为3～15mmol，选择两种过渡金属为钴钒，其中Co：V摩尔比为3：1、钴锰，其中Co：Mn摩尔比为3：1、钴镍，其中Co：Ni摩尔比为4：1、镍钒，其中Ni：V摩尔比为3：1或者镍锰，其中Ni：Mn摩尔比为3：1。

3.根据权利要求1所述的一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，氧气流速为80～100mL/min，搅拌速率为420～460r/min，搅拌时间为20～30min。

4.根据权利要求1所述的一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，选择过渡金属钴钒，硝酸钴和氯化钒的质量之和：碳纳米管质量的比例为41.2:1；选择过渡金属钴锰，硝酸钴和醋酸锰质量之和：碳纳米管质量的比例为43.6:1；选择过渡金属钴镍，硝酸钴和硝酸镍的质量之和：碳纳米管质量的比例为21.8:1；选择过渡金属镍钒，硝酸镍和氯化钒的质量之和：碳纳米管质量的比例为27.5:1；选择过渡金属镍锰，硝酸镍和醋酸锰质量之和：碳纳米管质量的比例为42.3:1。

5.根据权利要求1所述的一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，氧气流速为80～100mL/min，搅拌速率为420～460r/min，搅拌时间为20～30min。

6.根据权利要求1所述的一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液，浓度为1～5mol/L，加入碱液后整个反应体系为碱性环境pH为8—12。

7.根据权利要求1所述的一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，氧气气流量为120～150mL/min；所述搅拌速率为420～460r/min，搅拌时间为50～120min。

8.根据权利要求1所述的一种用于电催化的过渡金属双氢氧化物纳米薄膜与碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤4中，真空干燥温度为30～50℃，真空干燥时间为15～20h。